A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 玻璃仪器的清洗

所有配制溶液的玻璃容器用前应在硝酸溶液中浸泡30min,并用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。

A.6.3.2 试样溶液的制备

称取1.00g±0.01g试样,置于50mL烧杯中,盖上表面皿,缓慢地加入8mL盐酸、2mL硝酸待反应平静后,在蒸汽浴上蒸发至干,冷却。加入10mL盐酸溶液溶解残渣,如果需要可适当加热。溶解后,用10mL水冲洗转移到125mL分液漏斗中,加入20mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5m三正辛基氧膦溶液,振摇30s,静置分层,弃去水相,将有机相放入10mL具塞刻度管中,备用。

A.6.3.3 标准参比溶液的制备

取2mL铅标准溶液于50m烧杯中,盖上表面皿,缓慢地加入8mL盐酸、2mL硝酸,在蒸汽浴上蒸发至干,冷却。加入10mL盐酸溶液溶解残渣,用10mL水冲洗转移到125mL分液漏斗中,加入20mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5mL三正辛基氧膦溶液,振摇30s,静置分层,弃去水相,将有机相放入10mL具塞刻度管中，备用。

A.6.4 测定

在波长283.3mm处，使用空气-乙炔火焰，将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以甲基异丁基甲酮调零，分别测量标准参比溶液、试样溶液的吸光度，试样溶液的吸光度不应大于标准参比溶液的吸光度。

A.7 汞(Hg)的测定

称取2.00g±0.01g试样，置于250m烧杯中，加入20m硝酸溶液(1+2)，在蒸汽浴上消解45min加5mL盐酸溶液(1+3)，继续在蒸汽浴上加热直到试样完全溶解。冷却至室温，过滤，其他操作按照GB/T5009.17规定的方法进行测定。

A.8 酸不溶物的测定

A8.1 试剂和材料

A.8.1.1 硫酸溶液：3+100。

A.8.1.2 氯化钡(BaCl₂·2H₂O)溶液：122g/L。

A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1 电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。

A.8.2.2 玻璃砂芯坩埚：滤板孔径5μm～15μm。

A.8.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于100m烧杯中，加25m硫酸溶液。蒸汽浴上加热，直至氢气逸尽。用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚过滤。用水洗涤至滤液无硫酸盐反应(用氯化钡溶液检验)，置于电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃下干燥h，冷却，称量。

A.8.4 结果计算

酸不溶物的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中：

m1—玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m2—玻璃砂芯坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克(g)；

m—试样质量的数值，单位为克(g)；

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.9 细度的测定

A.9.1 仪器和设备

A.9.1.1 振筛机：摇动频率270～300r/min，振动频率140～160次/min。

A.9.1.2 试验筛：φ200×50-0.075/0.05，φ200×50-0.045/0.032 GB/T6003.1-1997。

A.9.2 分析步骤

将试验筛按筛孔尺寸由小至大、自下而上安装好。称取约100g试样，精确至001g，倒入最上层试验筛中，盖上筛盖，固定在振筛机上，开启振筛机，振筛15min，将筛余物缓慢倒入已称重的玻璃纸上，用干燥软毛刷轻轻刷扫，最后轻敲收集筛余物，准确称量。

A.9.3 结果计算

细度的质量分数w3，按式(A3)计算：

式中：

m—试样质量的数值，单位为克(g);

m1—筛余物的质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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