A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

氯化铁(FeCl₃·6H₂O)溶液：100g/L。

A.3.2 鉴别方法

称取0.1g试样，溶于10mL水中，加入1mL氯化铁溶液，有蓝黑色沉淀生成。

A.4 亚铁氰化钠[Na₄Fe(CN)₆·10H₂O]含量的测定

A.4.1 方法提要

在酸性介质中，硫酸铈与亚铁氰化钠发生氧化还原反应，根据硫酸标准滴定溶液的消耗量计算亚铁氰化钠含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 硫酸。

A.4.2.2 硫酸铈标准滴定溶液：c[Ce(SO₄)₂]=0.1mol/L。

A.4.2.3 1,10-菲罗啉-亚铁指示液。

A.4.3 分析步骤

称取约1.5g试样，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，加入225mL水溶解：沿瓶壁缓缓加入25mL硫酸，边摇边加入3滴1,10-菲罗啉-亚铁指示液，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至颜色由桔黄色变为纯黄色。

同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的完全相同，并与试样同时同样处理。

A.4.4 结果计算

亚铁氰化钠[Na₄Fe(CN)₆·10H₂O]含量的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

c—硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—滴定试样溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白试样溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m—试样的质量的数值，单位为克(g)；

M—亚铁氰化钠[Na₄Fe(CN)₆·10H₂O]的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=484.06)；

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 氰化物的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 硫酸铜溶液：1g/L。将0.1g硫酸铜溶于100mL氨水溶液(1+15)中。

A.5.1.2 滤纸：将一条滤纸用硫酸铜溶液润湿，并将湿的滤纸置于硫化氢气体中，使滤纸呈棕色。

A.5.2 分析步骤

称取约1g试样，溶解于100mL水中。滴1滴此溶液于滤纸(A.5.1.2)上，应无白色环状产生。

A.6 铁氰化物的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 硝酸铅溶液：10g/L。

A.6.1.2 对二氨基联苯的乙酸(1+2)饱和溶液。

A.6.2 分析步骤

称取约0.1g试样，溶解于100mL水中，滴1滴此溶液于点滴板上，加1滴硝酸铅，再加几滴对二氨基联苯的乙酸(1+2)饱和溶液，不应有蓝色沉淀或蓝色出现。

A.7 氯化物(以CI计)的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硝酸溶液：1+4.

A.7.1.2 硝酸银溶液：17g/L。

A.7.1.3 无氯化物的硫酸铜溶液：50g/L。称取5g无氯化物的硫酸铜(用分析纯的五水合硫酸铜重结晶两次制得)，溶于水，稀释至100mL。

A.7.1.4 氯化物(C1)标准溶液：0.01mg/mL。

A.7.1.5 蓝色石蕊试纸。

A.7.2 分析步骤

称取0.50g±0.01g试样，加水溶解后，在搅拌下滴加12.5mL无氯化物的硫酸铜溶液，搅匀，将此溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待上层溶液澄清后，干过滤，弃去初始20mL。移取5.00mL滤液置于50mL比色管中，加水至25mL，用硝酸溶液中和(以蓝色石蕊试纸检验)，再加入1mL硝酸溶液，1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。避光放置10min，所呈浊度不应深于标准比浊溶液。标准比浊液的制备：移取5.00mL氯标准溶液于50mL比色管中，加水至约25mL，滴加无氯化物的硫酸铜溶液，使其颜色与稀释至25mL的试样溶液的颜色相同，加入1mL硝酸溶液，1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。避光放置10min。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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