A.5 干燥减量的测定

A.5.1 分析步骤

称取约2.0g样品，精确至0.0002g，置于预先在140℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中。在140℃±2℃的恒温干燥箱中干燥2h，置于干燥器中冷却30min称量。

A.5.2 结果计算

干燥减量的质量分数w2，按公式(A.2)计算：

式中：

m—干燥前试样的质量，单位为克(g)；

m1—称量瓶和试样在干燥前的质量，单位为克(g)；

m2—称量瓶和试样在干燥后的质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。

A.6 环己胺的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 无水硫酸钠。

A.6.1.2 碱性乙二胺四乙酸二钠溶液：称取乙二胺四乙酸二钠100g和氢氧化钠34g，加水溶解，并用水稀释至1000mL。

A.6.1.3 甲基橙硼酸溶液：称取甲基橙2g和硼酸35g，加水1000mL，置水浴上加热使其溶解，静置24h以上。用前过滤。

A.6.1.4 三氯甲烷与正丁醇混合液：20+1。

A.6.1.5 甲醇与硫酸混合液：50+1。

A.6.1.6 环己胺标准溶液：每毫升含0.0025mg环己胺。称取环己胺0.1g，精确至0.0002g，置100mL容量瓶中，加水50mL和盐酸0.5mL，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。精确量取5.0mL，置于另一100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。精确量取此稀释液5.0mL置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.2 分析步骤

称取10.0g试样，精确至0.01g，溶于约60mL水中，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取此溶液与环己胺标准溶液各10.0mL，分别置于两个60mL分液漏斗中，分别依次加入碱性乙二胺四乙酸二钠盐溶液10.0mL、三氯甲烷与正丁醇混合液15.0mL，振摇2min，静置，取三氯甲烷层，各量取三氯甲烷提取液10.0mL，置于另两个60mL分液漏斗中，各加入甲基橙硼酸溶液2.0mL，振摇2min，静置，取三氯甲烷层，各加入无水硫酸钠1g，振摇，静置，量取三氯甲烷溶液5.0mL，置于比色管中，各加入甲醇与硫酸混合液0.5mL，摇匀。试样溶液所显颜色不应深于标准。用分光光度计测定试样和标准吸光度：在520nm波长下，用三氯甲烷校正零点，将溶液分别移入1cm比色皿，测试结果试样吸光度不应大于标准吸光度。

A.7 双环己胺的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 三氯甲烷：用水洗涤三次，每次用水量为三氯甲烷的1/3，分出三氯甲烷层供测定用。

A.7.1.2 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.7.1.3 试剂A：称取溴酚蓝75mg，加水60mL，加碳酸氢钠溶液(8.4g/L)10mL，搅拌使其溶解，以盐酸溶液(1+11)调pH至4.0，用水稀释至100mL，摇匀，贮存于阴凉避光处，48h内使用。

A.7.1.4 试剂B：量取盐酸溶液(1+11)200mL，冰乙酸166mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.2 分析步骤

A.7.2.1 称取试样10.0g，精确至0.01g，于250mL分液漏斗中，加碱性乙二胺四乙酸二钠溶液(A.6.1.2)100mL使其溶解，另取100mL碱性乙二胺四乙酸二钠溶液(A.6.1.2)于另一个分液漏斗中做空白试验。

A.7.2.2 各加入10mL氢氧化钠溶液，然后分别依次用10mL、10mL、5mL三氯甲烷萃取，分别合并三氯甲烷萃取层于另两个分液漏斗中。

A.7.2.3 各加100mL水，3mL试剂B，1mL试剂A，振摇3min避光放置30min，静置分层后，分出三氯甲烷层于25mL试管中，加三氯甲烷至25mL。

A.7.2.4 在410nm波长下，用5cm比色皿，以三氯甲烷调零，测定空白及试样溶液的吸光度。

A.7.2.5 试样溶液与空白吸光度之差不大于0.15为通过试验。

A.8 铅(Pb)的测定

A.8.1 比色法(仲裁法)

按GB/T5009.75进行测定(样品可不进行前处理)。

A.8.2 原子吸收光谱法

按GB5009.12进行测定。采用石墨炉原子吸收光谱法时，可视样品情况将试样溶液进行适当的稀释。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。