A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备；所用溶液在未注明溶剂时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 溶解性

易溶于水，乙醚和乙醇。

A.3.2 折光率

按GB/T614的规定进行测定。折光率n(20，D)应为：1.328～1.330。

A.3.3 密度

按GB/T4472的规定进行测定。密度(P20)应为0.790～0.793g/cm。

A.3.4 沸点

按照GB/T7534中规定的方法进行测定。沸点应约为65℃。

A.4 甲醇含量的测定

A.4.1 方法提要

在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，各组分得以分离，用氢火焰离子化检测器检测。用面积归一化法测定甲醇的含量。

A.4.2 试剂和材料

校准溶液(甲醇与1,4-二氧杂环己烷混合液)：1+250。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。

A.4.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。

A.4.3.3 进样器：微量注射器。

A.4.4 色谱柱及典型色谱操作条件

推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表A.1。其他能满足分析要求的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

表A.1 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件

A.4.5 分析步骤

调节柱温和(或)载气的流速使甲醇的保留时间约为5min～7min。调节检测器使8uL校准溶液产生的色谱峰在谱图量程范围的中间位置。注入5uL～10uL试样，获得色谱图，用面积归一化法测定甲醇的含量。

A.4.6 结果计算

甲醇的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

A1—甲醇的峰面积；

∑Ai—所有组分的峰面积之和。

A.5 酸度(以甲酸计)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 乙醇。

A.5.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。

A.5.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.5.2 分析步骤

将10mL乙醇和25mL水混合后加入0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至第一次粉红色出现，并保持至少30s。加19mL(约15g)样品，混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直到再次出现粉红色。氢氧化钠标准滴定溶液的用量应不大于0.25mL。

A.6 碱度(以氨计)的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H₂SO₄)=0.02mol/L。

A.6.1.2 甲基红指示液：1g/L。

A.6.2 分析步骤

向25mL水中加入1滴甲基红指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至红色刚刚出现，加29mL(约22.5g)样品，混匀。用硫酸标准滴定溶液滴定使溶液再次出现红色，硫酸标准滴定溶液的用量应不大于0.2mL。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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