A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验方法中所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 脂肪酸酸值的测定

A.3.1.1 试剂和材料

A.3.1.1.1 无水乙醇。

A.3.1.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

A.3.1.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.3.1.2 分析步骤

称取约3gA.4.3.2中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50mL无水乙醇溶解，必要时加热。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。

A.3.1.3 结果计算

脂肪酸酸值w1，以氢氧化钾(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.1)计算：

式中：

V1—氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试样质量的数值，单位为克(g)；

M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5(mg/g)。

A.3.1.4 结果判断

回收的脂肪酸酸值应为190～220mg/g。

A.3.2 多元醇显色试验

A.3.2.1 试剂和材料

A.3.2.1.1 硫酸。

A.3.2.1.2 邻苯二酚溶液：100g/L，现用现配。

A.3.2.2 分析步骤

取A.5.2中的黏稠物E约2g，加入2mL邻苯二酚溶液，混匀；再加5mL硫酸混匀，应显红或红褐色。

A.4 脂肪酸的测定

A.4.1 方法提要

样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钾。

A.4.2.2 乙醇(95%)。

A.4.2.3 石油醚。

A.4.2.4 硫酸溶液：1+2.

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 皂化：称取约25g试样，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇(95%)和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴上，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。

A.4.3.2 酸化、萃取分离：在加热搅拌下溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在水浴上浓缩至100mL，于80℃干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用作脂肪酸酸值的测定。

A.4.4 结果计算

脂肪酸的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中：

m1—250mL烧杯质量的数值，单位为克(g)；

m2—250mL烧杯加凝固物D的质量的数值，单位为克(g)；

m—试样质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于1%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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