北京普天同创生物科技有限公司
A.5 多元醇的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 无水乙醇。
A.5.1.2 氢氧化钾溶液:100g/L。
A.5.2 分析步骤
用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至pH为7(用pH试纸检验)。将此溶液置于水浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇,合并提取液,用G4玻璃漏斗(滤板孔径5um~15um)过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中,在水浴上浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃干燥至质量恒定的250mL烧杯中,继续蒸发至黏稠状。在80℃干燥至质量恒定,得到黏稠物E作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E用作多元醇显色试验。
A.5.3 结果计算
多元醇的质量分数w3,按式(A.3)计算:
式中:
m3—250mL烧杯的质量,单位为克(g);
m4—250mL烧杯加黏稠物E的质量,单位为克(g);
m—A.4.4中试样质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于1%。
A.6 酸值(以KOH计)的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 异丙醇。
A.6.1.2 甲苯。
A.6.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.6.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.6.2 分析步骤
称取约2.5g试样,精确至0.0002g,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各40mL,加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。
A.6.3 结果计算
酸值w4,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.4)计算:
式中:
V2—氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
C—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试样质量的数值,单位为克(g);
M—氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2mg/g。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》
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