北京普天同创生物科技有限公司
A.5 皂化值(以KOH计)的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 无水乙醇。
A.5.1.2 氢氧化钾乙醇溶液:40g/L。
A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.5.2 分析步骤
称取约2.5g试样,精确至0.0002g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入25mL±0.02mL氢氧化钾乙醇溶液,连接冷凝管,于水浴锅中回流1h,稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管,取下锥形瓶,加入5滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸。若出现粉红色,继续滴定至红色消失即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.5.3 结果计算
皂化值w2,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.2)计算:
式中:
V—试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试样质量的数值,单位为克(g);
M—氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于1mg/g。
A.6 羟值(以KOH计)的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 吡啶:以酚酞为指示剂,用c(HCl)=0.1mol/L盐酸溶液中和。
A.6.1.2 正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。
A.6.1.3 乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按1+3混匀,贮存于棕色瓶中。
A.6.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。
A.6.1.5 酚酞指示液:10g/L。
A.6.2 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入5mL±0.02mL乙酰化剂,连接冷凝管,在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后,冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
为校正游离酸,称取约10g试样,精确至0.01g。置于锥形瓶中,加入30mL吡啶,加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
A.6.3 结果计算
羟值w3,以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.3)计算:
式中:
V3—试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0—空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V4—校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
C—氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m—羟值测定时试样质量的数值,单位为克(g);
m1—校正游离酸测定时试样质量的数值,单位为克(g);
M——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于4mg/g。
A.7 水分的测定
称取约0.6g试样,精确至0.0002g。置于25mL烧杯中,加入少量三氯甲烷,加热溶解并转移至25mL容量瓶中,用三氯甲烷冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取5mL±0.02mL该试样溶液,按GB/T6283直接电量法测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.05%。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》
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