A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备；所用溶液在未注明溶剂时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和溶液

A.3.1.1 乙醇。

A.3.1.2 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.3.1.3 水杨酸乙醇溶液：200g/L。

A.3.1.4 酒石酸钾钠溶液：140g/L。

A.3.1.5 乙酸铜溶液：取乙酸铜13.3g，加300g/L乙酸溶液5mL，加水195mL，摇匀。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 乙酰基试验：取0.5g试样，加入氢氧化钠溶液2mL，水杨酸乙醇溶液3滴，在水浴上加热后呈红色反应。

A.3.2.2 铜盐试验：取0.02g试样，加入乙醇2mL溶解，加入酒石酸钾钠溶液3滴，乙酸铜溶液3滴，振荡后有紫白色沉淀形成。

A.4 脱氢乙酸(C₈H₈O₄)含量(以干基计)的测定

A.4.1 方法提要

试样以中性乙醇为溶剂，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算脱氢乙酸含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.2.2 中性乙醇：以酚酞指示液为指示剂，用氢氧化钠溶液将95%乙醇滴至中性。

A.4.2.3 酚酞指示液：10g/L。

A.4.3 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于锥形瓶中，加入30mL中性乙醇溶解，加3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，并至少保持30s不褪色即为终点。

A.4.4 结果计算

脱氢乙酸(以C₈H₈O₄计)的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

V—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

Ｃ―氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

1000—换算因子；

m—试样的质量，单位为克(g)；

M—脱氢乙酸(C₈H₈O₄)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=168.2)；

W—A.6测定的干燥减量的质量分数，%。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 熔点的测定

加热装置可选用高型烧杯：在烧杯中安装固定一蛇形玻璃管，蛇形玻璃管中固定一功率约300W的电热丝，电热丝与一可调电压器的输出端连接。将烧杯放置在磁力搅拌器上，加热时开动磁力搅拌。其余按GB/T617-2006中4.1规定进行。

A.6 干燥减量的测定

A.6.1 分析步骤

称取2g～3g试样，精确至0.0002g，置于预先在105℃±2℃干燥至质量道定的称量瓶中，铺成5mm以下的层。在80℃±2℃的恒温干燥箱中干燥1h，置于干燥器中冷却30min称量。

A.6.2 结果计算

干燥减量的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中：

m—干燥前试样的质量，单位为克(g)；

m1——干燥后试样的质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.7 灼烧残渣的测定

A.7.1 测定方法

在已经质量恒定的瓷坩埚中称取约2g试样，精确至0.0002g，先用小火缓缓加热炭化，注意勿使着火，待烟消失后加盖，置高温炉中在510℃～600℃灼烧灰化，称至质量恒定。

A.7.2 结果计算

灼烧残渣的质量分数w3，按式(A.3)计算：

式中：

m1—灼烧前试样的质量，单位为克(g)；

m2—灼烧后试样的质量，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.8 铅(Pb)的测定

称取10.0g试样，精确至0.001g，置于瓷甘埚中，加入适量硫酸湿润试样，小心炭化后，加4mL硝酸和10滴硫酸，小心加热直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃±25℃灰化完全。冷后取出。加2mL硝酸(1+1)溶液，加热使灰分溶解，将试样液转移至50mL容量瓶中(必要时过滤)，并用少量水洗涤坩埚，洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。每5mL溶液相当于1.0g试样。其他按GB5009.12进行。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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