北京普天同创生物科技有限公司
A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 试样溶液的配制
称取一定量的试样,精确到0.1g,放入干燥洁净的容器中,按所需质量浓度加入一定量的水,在室温下放置2h,使其充分吸水膨胀,然后将容器置于65℃±1℃的水浴中,在20min±5min内缓慢搅拌溶解成为均匀的液体。
A.3 鉴别试验
A.3.1 在冻力瓶中配制试样溶液(6.67%)120mL,冷却至约30℃,加盖,在10℃±0.1℃低温槽内冷却16~18h,样品应呈凝胶状,加热后可再次形成溶液。
A.3.2 取试样约0.5g,加水50mL,加热使溶解后,取溶液5mL,加重铬酸钾试液(称取7.5g重铬酸钾,配制成100mL溶液)4份与稀盐酸(量取234mL浓盐酸稀释至1000mL)1份的混合液数滴,即生成橘黄色絮状沉淀。取上述鉴别试验中剩余的溶液1mL,加水100mL,摇匀后,加鞣酸试液数滴,即发生浑浊。
A.4 凝冻强度的测定
A.4.1 原理
在规定的条件下,向直径为12.7mm的柱内压入含6.67%明胶液的胶冻表面以下4mm时所施加的力代表凝冻强度,以Bloom g为单位。
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 冻力仪:组织分析仪或冻力测试仪。
A.4.2.2 圆柱:直径12.700mm±0.013mm。
A.4.2.3 冻力瓶:容量150mL,内径59mm,高度85mm。
A.4.2.4 恒温槽:可控制温度为10℃±0.1℃。
A.4.2.5 水浴锅:可控制水浴温度为65℃±1℃。
A.4.2.6 锥形瓶:250mL。
A.4.3 分析步骤
在冻力瓶中配制6.67%试样溶液120mL,加盖,在10℃±0.1℃低温槽内冷却16h~18h。将冻力瓶从恒温水槽中取出,迅速放在冻力仪圆台上。冻力仪“深度”选择4mm,“速度”选择0.5mm/s或1mm/s,测定凝冻强度,样品测试需在2min内完成。
A.4.4 结果计算
直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值,单位以Bloom g表示。结果取整数,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过10Bloom g。
A.5 透射比的测定
A.5.1 原理
在45℃下,用分光光度法来测定明胶溶液(6.67%)在波长450nm和620nm下的透射比。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 可见光分光光度计。
A.5.2.2 天平:感量0.1g。
A.5.3 分析步骤
A.5.3.1 配制试样溶液(6.67%),并恒温至48℃。
A.5.3.2 将分光光度计波长调节到450nm。
A.5.3.3 以水作基准校准仪器。
A.5.3.4 将溶液倒入10mm比色皿中,在45℃下,测定试样溶液的透射比。
A.5.3.5 将波长调节至620nm,并重复A.5.3.3~A.5.3.4操作。
A.5.4 结果计算
直接用二个波长的透射百分比(%)来表示。结果保留整数位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》
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