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蒸发光散射检测器(ELSD)

发布时间:2014-10-31 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1997

蒸发光散射检测器(evaporative light—scattering detector,E1SD)是一种薪型的通用型质量检测器,它的通用检测原理克服了常见于HPLC传统检测方法的不足,已越来越多地应用于HPLC、超临界色谱和逆流色谱中。

①ELSD的检测原理ELSD运行有三个过程:第一是雾化过程,用惰性气体或净化空气将色谱柱流出物雾化;第二是蒸发过程,在一个加热管(漂移管)中将流动相挥发;第三是检测过程,测定留下来的样品颗粒的光散射。所有商品ELSD都由一种或两种模式完成这三个过程。模式A的操作是全部柱流出物(气溶胶)都进入直的漂移管,让流动相在其中蒸发。模式B中是将气溶胶通过一个弯管,在此管中大的颗粒沉积下来流入废气管,其余的小颗粒进入螺旋状的漂移管。

在上述两种模式中,样品颗粒均进入光管,使激光发生散射而得以检测。

②ELSD检测的优点及缺点

任何挥发性低于流动相的样品均能被检测;在相同的色谱条件下,物理性质相似的物质可给出一致的响应;c能与梯度洗脱方式相容;d.灵敏度高于示差折光检测器、紫外末端吸收检测法。e.在ELSD上开发的实验方法移植到质谱上则无需修改。

ELSD检测的不足之处主要是:a.灵敏度不够理想;b.流动相的选择受限;c·某些样品线性范围较窄等。

③影响ELSD检测性能的基本因素a.操作模式的选择,选择合适的操作模式可提高方法的灵敏度,操作模式的选择取决于样品的挥发性、流动相的组成及其流速。

流动相组成及流速的选择,流动相的挥发性越好,方法的灵敏度越高。流动相的流速越低,相应的信号越强。漂移管温度对基线水平和噪音的影响并无明显的规律性。最优温度应为在流动相基本挥发的基础上,产生可接受噪音的最低温度。载气流速是影响检测性能的一个很重要的因素。最优载气流速应是在可接受噪音的基础上(例如0 5mV),产生最大检测响应值时的最低流速。

④ELSD检测时的数据处理模式ELSD检测最常采用的数学模型为响应值,为进样量或样品浓度,b为回归常数),也有采用二次曲线模型的。由于响应值(y)与进样量(x)之间并非线性关系,故其数据处理不同于紫外检测方法。

ELSD测定已知物质的含量时,一般应用随行标准曲线法而非外标法,因为校正线性方程的截距并不为零。新药基准品的建立,除了对照品为另外一种含量已知、结构相似的物质外,数据处理方式同上相似。

ELSD测定物质纯度时,由于响应值与进样量间并非线性关系,多通过绘制其中的一种或数种物质的随行标准曲线来加以校正。多组分物质的分析,除了随行校正曲线的线性范围有所区别外,数据处理同上类似。

尽管存在一些不足之处,但是ELSD作为一种新型的通用型质量检测器,具有许多独特的优势,例如它的通用性,响应因子的一致性以及与梯度洗脱相容等,将在无特征紫外吸收物质的分析方面发挥越来越重要的作用。

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