A.5 氯丙醇的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 无水乙醚。

A.5.1.2 氯丙醇：含75%1-氯-2-丙醇和25%2-氯-1-丙醇。

A.5.1.3 硅土：250um～150um。

A.5.1.4 硫酸。

A.5.1.5 氢氧化钠。

A.5.1.6 无水硫酸钠。

A.5.1.7 硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄)=2mol/L。量取60mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。

A.5.1.8 氢氧化钠溶液：25%。称取25g氢氧化钠，溶解在75mL水中。

A.5.1.9 蜡质玉米淀粉：未经变性处理的蜡质玉米淀粉。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 气相色谱仪：推荐使用配有火焰离子化检测器的双柱色谱仪。

A.5.2.2 耐压瓶：200mL的压力瓶，配有氯丁橡胶垫、玻璃塞子。

A.5.3 色谱柱及典型色谱操作条件

A.5.3.1 色谱柱：毛细管柱，30m×0.32mm(内径)，充填物为聚乙二醇20M(PEG20M)。

A.5.3.2 柱箱温度：程序升温，50℃保温5min，以10℃/min的速率升至220℃，保温2min。

A.5.3.3 进样口温度：250℃。

A.5.3.4 检测器温度：250℃。

A.5.3.5 燃烧气为氢气(47mL/min)，助燃气为空气(400mL/min)，补偿气为氮气(30mL/min)。

A.5.3.6 载气为氮气(25mL/min)，分流比2：1。

也可选择具有等同分离效果的色谱柱及相应的色谱条件。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1氯丙醇标准溶液的制备

采用10uL的注射器取5uL氯丙醇。精确称取注射器质量并将样品注入含有部分水的500mL容量瓶，重新称量注射器质量，并记录两者之差即为加入的氯丙醇质量，加水稀释至刻度并混合均匀。该溶液中大约含氯丙醇12.5ug/mL。该溶液需现配现用。

A.5.4.2 试样制备

称取10g试样，精确至0.001g，置入耐压瓶中，加入25mL硫酸溶液，夹住瓶顶部，并使样品旋动直至其完全分散。将瓶子放入沸水浴中加热10min，然后旋动瓶子使其内容物充分混合，并在沸水浴中继续加热15min，在空气中冷却至室温，然后用氢氧化钠溶液将其中和至pH=7，加入7g无水硫酸钠并用磁力搅拌器搅拌5min～10min，直至硫酸钠完全溶解，再使用脱脂棉过滤，用少量的水洗涤耐压瓶。将溶液转移至配有聚四氟乙烯的500mL分液器中，分别用50mL无水乙醚萃取5次，每次萃取至少保持5min以使相分离。将所有乙醚萃取物转移至带有刻度烧瓶中，置于50℃～55℃的水浴中，浓缩至4mL。

注：样品的乙醚萃取物可能含有外来的残留杂质干扰色谱图的解析。这些残留杂质可能是水解过程中引起的降解产物。由此引起的问题可用下列纯化处理来解决：将乙醚萃取物浓缩至约8mL来替代上述的4mL。将在130℃下加热16h的10g硅土，充入一个相应尺寸的色谱柱中并轻轻敲击，并在柱子顶部加入1g无水硫酸钠，用25mL无水乙醚润湿柱子后，用少量乙醚辅助将浓缩的萃取液定量通过柱子。分别用25mL无水乙醚洗提3次，收集洗提液转移至浓缩器中浓缩至4mL。

将萃取物冷却至室温，用少量无水乙醚辅助定量转移至5.0mL容量瓶中，用无水乙醚稀释至所需体积并混合均匀。

A.5.4.3 对照样溶液的制备

5个耐压瓶中分别装入10g蜡质玉米淀粉，精确至0.001g，瓶中加入25mL硫酸溶液。然后加入0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL氯丙醇标准溶液，使其浓度按淀粉计分别为0mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.4mg/kg和1.0mg/kg。根据氯丙醇标准溶液中氯丙醇的质量计算瓶中氯丙醇的确切浓度。夹紧瓶顶部，使瓶中试样旋动直至完全分散。然后从A.5.4.2“将瓶子放入沸水浴中……”开始操作。

A.5.4.4 测定

注入1.0uL对照样溶液，每次进样之间应有充足的时间以保证氯丙醇两个异构体相应的信号峰记录完全，且清洗色谱柱。参照各自的对照样记录并加和两个氯丙醇异构体的信号峰面积。采用同样的操作条件，注入1.0uL样品的浓缩萃取物，记录并加和样品的信号峰面积。

以每个对照样信号峰面积对所用氯丙醇异构体实际质量换算得到氯丙醇浓度(mg/kg)作图得到校正曲线，利用样品中对应于1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的峰面积之和确定样品中混合氯丙醇的浓度(mg/kg)。在熟练掌握整个操作过程，且保证由参照样得到的校正曲线是线性和可重现时，参照样的数目可以减少到一个，及含约5mg/kg氯丙醇异构体的混合物。

A.5.4.5 结果计算

氯丙醇w1以mg/kg表示，按公式(A.2)计算：

式中：

C—对照样溶液中氯丙醇(异构体总和)的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A1—样品溶液中氯丙醇异构体产生的信号峰面积总和；

A2—对照样溶液中氯丙醇异构体产生的信号峰面积总和。

相关链接：食品添加剂羟丙基二淀粉磷酸酯检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。