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A.3.2.4 分析步骤
A.3.2.4.1 试样处理
称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样0.2g,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加入30mL盐酸标准滴定溶液,将锥形瓶置于电磁搅拌器座上。在20℃~25℃下搅拌至试样溶解后,加入2滴~3滴甲基橙—苯胺蓝指示液。
A.3.2.4.2 滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定A.3.2.4.1中所得溶液,当锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为蓝绿色时,停止滴定。读取所耗氢氧化钠标准滴定溶液体积数值。
A.3.2.5 结果计算
脱乙酰基度的质量分数w2按公式(A.2)计算:
式中:
c2——盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2——加入盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c0——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V——滴定用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
10-3——单位换算系数;
16——氨基的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m2——试样质量,单位为克(g);
0.0994——理论氨基含量(16/161)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。
A.4 黏度的测定
A.4.1 试剂和材料
冰乙酸。
A.4.2 仪器和设备
旋转式黏度计。
A.4.3 分析步骤
在室温20℃~25℃下,称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样3.0g,边搅拌边加入到300mL水中,然后加入冰乙酸3.0g,搅拌1h使其充分溶解(如果试样在1h内不能充分溶解,则需延长时间,直至试样充分溶解),在20℃±1℃条件下,用旋转式黏度计测定其黏度。
A.5 酸不溶物的测定
A.5.1 分析步骤
称取试样2.0g,加入400mL质量分数为1%的乙酸溶液,搅拌至完全溶解,用在105℃±2℃下烘干至恒重并称重的筛网(孔径为0.100mm)过滤,105℃±2℃下烘干至恒重。
A.5.2 结果计算
酸不溶物的质量分数w3按公式(A.3)计算:
式中:
m3——烘干后试样与筛网总质量,单位为克(g);
m0——烘干后筛网质量,单位为克克(g);
m——试样质量,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。
A.6 pH的测定
配制浓度为10g/L的试样溶液,用磁力搅拌器搅拌1h,然后按GB/T9724的规定测定试样溶液的pH。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》
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