A.5 总甘油的测定

A.5.1 试剂和溶液

A.5.1.1 冰乙酸。

A.5.1.2 三氯甲烷。

A.5.1.3 氢氧化钾-乙醇溶液：0.5moL/L。

A.5.1.4 高碘酸溶液：溶解5.4g高碘酸在100mL水和1900mL冰乙酸的混合液中，避光保存在具塞玻璃瓶中。

A.5.1.5 碘化钾溶液：150g/L。

A.5.1.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.5.1.7 淀粉指示液：10g/L。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 圆底烧瓶：250mL。

A.5.2.2 回流冷凝器。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 试样溶液的制备

称取约2g试样，精确至0.001g，置于圆底烧瓶中，加入50mL氢氧化钾-乙醇溶液。将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连，加热回流30min。用3份每份为25mL的水将圆底烧瓶中的混合液转移至1L容量瓶中，准确加入99mL三氯甲烷和25mL冰乙酸，再加入约500mL水，剧烈震摇约1min。用水稀释至刻度，充分混匀，静置让其分层。分层后得到的水相为试样溶液。

A.5.3.2 测定

准备两个400mL的烧杯，分别加入50mL高碘酸溶液。移取50mL试样溶液(A.5.3.1)，置于其中一个烧杯中。移取50mL水，置于另一个烧杯中，做空白试验。小心摇匀后，盖上玻璃皿，暗处静置30min～90min。在每一个烧杯中分别加入20mL碘化钾溶液，小心摇匀后，静置1min～5min。再分别加入100mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液分别进行滴定，滴定时用磁力搅拌器搅拌以保持溶液充分混匀。滴定至碘的棕色消退后，分别加入2mL淀粉指示液，继续滴定，至溶液蓝色消退即为滴定终点。

A.5.4 结果计算

总甘油含量的质量分数w3按公式(A.3)计算：

式中：

V0——空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V1——试样水溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——甘油的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M₁(C₃H₈O₃)=92]；

m——试样的质量，单位为克(g)；

50/900——试样溶液的体积比；

1000——体积换算因子

4——换算因子。

A.6 总柠檬酸的测定

A.6.1 原理

用氢氧化钾-乙醇溶液对试样进行皂化，通过萃取去除脂肪酸，试样中的柠檬酸转化成三甲硅烷(TMS)衍生物，采用气相色谱法进行分析。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 庚烷。

A.6.2.2 盐酸。

A.6.2.3 吡啶。

A.6.2.4 三甲基氯硅烷(TMCS)。

A.6.2.5 六甲基二硅烷(HMDS)。

A.6.2.6 N-甲基-N-三甲硅烷基-三氟乙酰胺(MSTFA)。

A.6.2.7 氢氧化钾-乙醇溶液：0.5mol/L。

A.6.2.8 酒石酸溶液：1mg/mL。

A.6.2.9 柠檬酸对照溶液：3mg/mL。

A.6.3 仪器和设备

A.6.3.1 回流冷凝器。

A.6.3.2 旋转蒸发器。

A.6.3.3 分液漏斗。

A.6.3.4 气相色谱仪：配备火焰离子化检测器。

A.6.4 分析步骤

A.6.4.1 皂化反应

称取约1g试样，精确至0.001g，置于一圆底烧瓶中，加入25mL氢氧化钾-乙醇溶液，将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连，回流30min。用盐酸对混合液进行酸化，然后在旋转蒸发器中对其进行蒸发。

A.6.4.2 萃取

用不超过50mL的水将烧瓶中的蒸发浓缩物(A.6.4.1)定量转移到一个分液漏斗中，用3份每份为50mL的庚烷进行萃取，弃去萃取物，将水相层转移至一个100mL的容量瓶中，中和后加水稀释至刻度，混匀后备用。

A.6.4.3 衍生反应

吸取1mL经A.6.4.2步骤得到的溶液以及1mL酒石酸溶液，加入到一个10mL带盖的圆底烧瓶中，蒸发至干。加入1mL吡啶、0.2mL三甲基氯硅烷(TMCS)、0.4mL六甲基二硅烷(HMDS)和0.1mL N-甲基-N-三甲硅烷基-三氟乙酰胺(MSTFA)。将烧瓶的盖子盖紧并小心旋转直至溶质全部溶解。将烧瓶置入烘箱中，在60℃下加热1h，得到三甲硅烷(TMS)衍生化的试样溶液。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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