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分光光度法测定高纯度膨润土吸蓝量

发布时间:2014-10-31 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:844

膨润土分散于水溶液中有吸附次甲基蓝的能力,其吸附量被称为吸蓝量,以100 g样品吸附的次甲基蓝的物质的量表示。吸蓝量值越大,表明其离子交换能力越强,对环保废水处理能力越强。因此吸蓝量可作为评价深加工膨润土的主要技术性能指标。吸蓝量的传统测定方法为滴定法,也有应用相混合计算方法及纯样品–指标标定法来测定吸蓝量的报道,但以上方法均操作复杂,不适合日常检测,且滴定法的滴定终点受操作者主观因素及滤纸性能影响较大。高纯度的膨润土样品常因滴定体积过大导致较大的测定误差,影响测定结果的准确度。膨润土对亚甲基蓝的吸附受多种条件的影响,因此如何选择最佳的实验条件对测定尤为重要。有人尝试用分光光度法对常规膨润土进行测定取得较好效果。笔者针对高含量的膨润土,结合正交试验设计对实验条件进行优化,确定最佳测定条件,消除了主观因素影响。方法简便有效,准确可靠,可批量检测,大大提高了检测效率。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

紫外可见分光光度计:UV–5200型,上海元析仪器有限公司;

电子天平:BS210S型,北京赛多利斯仪器系统有限公司;

恒温振荡器:THZ–8ZA型,常州国华电器有限公司;

理化分析型超纯水机:ALH1–1005–U型,重庆颐洋企业发展有限公司;

亚甲基蓝标准储备液:0.01 mol/L,将亚甲基蓝在(93±3)℃的烘箱中烘4 h,置于干燥器内冷却至室温。称取3.199 0 g于烧杯中,加水使其溶解,移入1000 mL棕色容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀,备用;亚甲基蓝中间液:0.5 mmol/L,移取5 mL 0.01mol/L的亚甲基蓝标准储备液于100 mL容量瓶中,定容,摇匀;亚甲基蓝系列标准工作溶液:分别取0.5,1.0,1.5,2.0 mL的0.5 mmol/L亚甲基蓝中间液,定容于50 mL容量瓶中,摇匀,此亚甲基蓝标准工作溶液的浓度分别为0.005,0.01,0.015,0.02 mmol/L;焦磷酸钠溶液:分别称取1,2,4 g无水焦磷酸钠于烧杯中,加水溶解,转移至100 mL容量瓶中,定容摇匀,制得质量分数分别为1%,2%,4%的溶液;膨润土:自制钠化膨润土;实验所用其它试剂均为分析纯;实验用水为纯水。

1.2实验方法

采用正交试验,以L9(34)正交设计表,对焦磷酸钠溶液的加入量、煮沸时间、亚甲基蓝加入量及振荡时间进行4因素3水平考察,从而确定最佳实验条件。称取0.200 0 g的膨润土样品于盛有50 mL纯水的锥形瓶中,加入4%焦磷酸钠溶液20 mL作为分散剂,在低温电炉上煮沸5 min,保温冷却至室温,加入0.01 mol/L的亚甲基蓝溶液30 mL,在30℃恒温振荡15 min后,定容于250 mL容量瓶中,摇匀,取上清液进行分光光度测定,以差减法确定膨润土吸附的亚甲基蓝的物质的量,即吸蓝量。

2结果与讨论

2.1吸收波长及线性范围

在400~800 nm范围内,以紫外可见分光光度计扫描亚甲基蓝溶液,亚甲基蓝吸收曲线见图1。

工作溶液浓度c进行线性回归,得标准工作曲线线性方程为A=72.840c+0.008 6,相关系数r=0.999 6。

2.2正交试验设计

采用正交试验,以L9(34)正交设计表对煮沸时间(因素A)、20 mL焦磷酸钠溶液的质量分数(因素B)、0.01 mol/L亚甲基蓝溶液的加入体积(因素C)及振荡时间(因素D)进行考察,确定最佳实验条件。

实验条件参数见表1。

2.3方法精密度

根据正交试验得出的最佳实验条件,称取同一膨润土样品,重复测定5次,精密度试验结果见表3。由表3可知,测定结果的相对标准偏差为1.04%,表明本方法测量精密度良好。

定结果相符,相对误差在4%以内,满足分析要求。

3结语

正交试验设计是优化实验条件的理想手段。利用正交试验设计取得最佳实验条件,避免了滴定法测定高含量膨润土吸蓝量滴定体积过大引起的误差。该法操作简便,快速,易于掌握,测量结果精密度良好,准确度高,能满足高纯度膨润土吸蓝量的分析要求。

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