A.7.3 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃～110℃下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中，加20mL水，在蒸气浴上蒸发至干。置于电热恒温干燥箱中，于105℃～110℃下干燥至质量恒定。

A.7.4 结果计算

不挥发物含量的质量分数w2按公式(A.2)计算：

式中：

m1——干燥后不挥物和蒸发皿的质量，单位为克(g)；

m2——蒸发皿的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%。

A.8 无机砷(以As计)的测定

称取1.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加50mL水，缓慢加热煮沸，赶尽二氧化碳和氨，冷却至室温，加入10mL盐酸，作为试样溶液，以下按GB/T5009.11进行测定。

A.9 铅(Pb)的测定

称取20.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加100mL水，缓慢加热煮沸，赶尽二氧化碳和氨。加2mL盐酸溶液(1+1)，加热煮沸5min，冷却，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为试样溶液，以下按GB 5009.12进行测定。

A.10 磺酸盐(以十二烷基苯磺酸钠计)的测定

A.10.1 方法提要

磺酸盐在水溶液中与亚甲基蓝染料形成蓝色的离子化合物，用1,2-二氯乙烷萃取至有机相，在分光光度计最大吸收波长650nm处测定有机相吸光度。

A.10.2 试剂和材料

A.10.2.1 1,2-二氯乙烷。

A.10.2.2 阴离子表面活性剂溶液标准物质(以十二烷基苯磺酸钠计)[c=1000ug/mL]。

A.10.2.3 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：1mL溶液含十二烷基苯磺酸钠101g，用移液管移取10.00mL阴离子表面活性剂溶液标准物质(A.10.2.2)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

A.10.2.4 亚甲基蓝溶液：称取0.03g亚甲基蓝，置于250mL烧杯中，加入50mL水，6.8mL硫酸，50g二水合磷酸二氢钠，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.10.2.5 洗涤液：称取50g二水合磷酸二氢钠，置于500mL烧杯中，加水溶解，缓慢加入6.8mL硫酸，用水稀释至1000mL。

A.10.3 仪器和设备

A.10.3.1 分液漏斗：150mL。

A.10.3.2 分光光度计：配有3cm比色皿。

A.10.4 分析步骤

A.10.4.1 工作曲线的绘制

在一系列分液漏斗中用移液管移取25mL水，再用移液管分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(A.10.2.3)，加10mL亚甲基蓝溶液，25mL 1,2-二氯乙烷，振荡2min，静置分层。将下层有机相放入另一分液漏斗中，加50mL洗涤液，振荡2min，静置分层，分出有机相，再用100mL洗涤液分两次洗涤。用条状滤纸吸干分液漏斗管颈内的水珠(或在漏斗颈管内塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠)，将1,2-二氯乙烷层缓缓放入3cm比色皿中，于650nm波长，以1,2-二氯乙烷调零，使用分光光度计测量吸光度。

从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以十二烷基苯磺酸钠的质量(mg)为横坐标，以吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。

A.10.4.2 测定

称取约10g试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，用水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试样溶液，置于分液漏斗中，以下按A.10.4.1工作曲线的绘制，从“加10mL亚甲基蓝溶液……”开始进行操作。同时进行空白试验。

用试样溶液的吸光度减去空白试样溶液的吸光度，从工作曲线上查出试样溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量。

A.10.5 结果计算

磺酸盐含量(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量分数w3以毫克每千克(mg/kg)计，按公式(A.3)计算：

式中：

m1——从工作曲线上查得的试样溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为毫克(mg)；

1000——换算因子；

250——容量瓶的容积，单位为毫升(mL)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

25——移取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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