A.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 盐酸。

A.2.1.2 盐酸溶液：1+1。

A.2.1.3 碳酸钠溶液：106g/L。

A.2.1.4 铁氰化钾溶液：53g/L。

A.2.1.5 4-氨基安替比林-硼酸盐缓冲溶液：0.1%。

量取含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化钾溶液1000mL与0.1mol/L氢氧化钠溶液420mL混合，得到pH9.0的硼酸盐缓冲溶液。

取1g 4-氨基安替比林溶于1000mL硼酸盐缓冲溶液中。

A.2.1.6 乙酸氧铀锌溶液。

称取10g乙酸双氧铀，加5mL冰乙酸和50mL水，微热使溶解；称取30g乙酸锌，加3mL冰乙酸和30mL水，微热使溶解；将两溶液混合，放冷，过滤，即得。

A.2.2 鉴别步骤

A.2.2.1 对羟基苯甲酸甲酯的熔点

称取0.5g试样，精确至0.01g，加入50mL水使溶解，立即加5mL盐酸，振摇，过滤，用水充分洗涤沉淀，在80℃下减压干燥2h。按GB/T617测定试样熔点，熔点为125℃～128℃。

A.2.2.2 显色反应

取0.01g试样，置于试管中，加1mL碳酸钠溶液，加热煮沸30s，冷却，加入5mL 4-氨基安替比林-硼酸盐缓冲溶液和1mL铁氰化钾溶液，混匀，溶液变为红色。

A.2.2.3 钠盐实验

铂丝用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰应显鲜黄色。

称取1g试样，精确至0.01g，用适量的水溶解，加1mL盐酸溶液，用水稀释至20mL。取1mL该试样溶液，加5mL乙酸氧铀锌溶液，摇匀，有黄色沉淀产生。

A.3 对羟基苯甲酸甲酯钠含量的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 冰乙酸。

A.3.1.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HC1O₄)=0.1mol/L。

A.3.2 分析步骤

称取约0.15g样品，精确至0.0001g，加50mL冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定，电位滴定法指示终点。同时进行空白试验。

A.3.3 结果计算

对羟基苯甲酸甲酯钠(干基计)的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

V1——空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2——样品消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m——换算为干基后样品的质量的数值，单位为克(g)；

M——对羟基苯甲酸甲酯钠(C₈H₇NaO₃)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)(M=174.1)；

1000——换算因子。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。

A.4 氯化物的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 硝酸溶液：1+9。

A.4.1.2 硝酸银溶液：17g/L。

A.4.1.3 氯化物(C1)标准溶液：0.01mg/mL。

A.4.2 分析步骤

称取2.0g样品，加40mL水溶解，用硝酸溶液调节溶液至中性，用水稀释至50mL，振摇，过滤，保留滤液。取滤液5.0mL，作为试验溶液，置于50mL纳氏比色管中，加10mL硝酸溶液，加水至体积约40mL，加1.0mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL，摇匀，暗处放置5min，在黑色背景下，轴向观察，试验溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是量取7.0mL氯化物(C1)标准溶液，与试验溶液同时同样处理。

A.5 硫酸盐的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.5.1.2 氯化钡溶液：250g/L。

A.5.1.3 硫酸钾标准溶液：0.1mg/mL。

A.5.2 分析步骤

量取A.4.2的滤液25mL，作为试验溶液，置于50mL纳氏比色管中，加2mL盐酸溶液，加水至体积约40mL，加5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置10min，在黑色背景下，轴向观察，试验溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是量取2.4mL硫酸钾标准溶液，与试验溶液同时同样处理。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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