A.5 镁和碱金属的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 硫酸。

A.5.1.2 盐酸溶液：1+4。

A.5.1.3 氨水溶液：1+1。

A.5.1.4 草酸溶液：63g/L。

A.5.1.5 甲基红指示液。

A.5.2 仪器和设备

铂坩埚：100mL。

A.5.3 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置于250mL的烧杯中，缓慢加入15mL盐酸溶液至试样溶解，加热煮沸1min，迅速加入40mL草酸溶液并搅拌，加入2滴甲基红指示液后用氨水溶液调节pH至中性，于恒温水浴中加热1h，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液20mL，用移液管移取50mL滤液，置于已于800℃±25℃干燥至质量恒定的铂坩埚中，加入0.5mL硫酸，于电炉上蒸发至干，再于800℃±25℃下灼烧至质量恒定。

A.5.4 结果计算

镁和碱金属含量的质量分数w2按公式(A.2)计算：

式中：

m1——铂坩埚和残渣的质量，单位为克(g)；

m2——空铂坩埚的质量，单位为克(g)；

100——容量瓶的容积，单位为毫升(mL)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

50——移取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.6 无机砷(以As计)的测定

称取1.00g±0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液(1+1)至试样完全溶解并过量2mL，加热至微沸，冷却后作为被测定试样溶液，按照GB/T5009.11中的规定进行测定。

A.7 氟(F)的测定

称取1.00g±0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液(1+1)至试样完全溶解并过量2mL，加热至微沸，冷却后完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取5.00mL上述溶液置于50mL容量瓶中，以下按照GB/T5009.18中规定的进行测定。

A.8 铅(Pb)的测定

称取1.00g±0.01g试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液(1+1)至试样完全溶解并过量2mL，加热至微沸，冷却后完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按照GB 5009：12中规定的进行测定。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。