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食品添加剂聚丙烯酰胺检验方法(二)

发布时间:2020-07-25 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:515

A.5.5 分析步骤

A.5.5.1 标准溶液的制备

称取1g丙烯酰胺标准样品,精确至0.0002g,置于10mL烧杯中,加入水使其完全溶解,定量转移至100mL容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀。该溶液为10mg/mL丙烯酰胺溶液。

用移液管移取10mg/mL的丙烯酰胺溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL,分别置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度,该溶液分别为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL的丙烯酰胺标准样品溶液。色谱分析前用微孔滤膜过滤。

A.5.5.2 试样溶液的制备

称取约2g试样,精确至0.0002g,置于已干燥的50mL磨口锥形瓶中。用移液管移取10mL的溶液A浸泡试样,振荡40min,然后加入10mL的溶液B,继续振荡40min。色谱分析前用微孔滤膜过滤。

A.5.5.3 测定

在规定色谱条件下,取标准溶液和试样溶液各10uL分别注入液相色谱仪,以丙烯酰胺保留时间定性,外标法峰面积定量。标准液相色谱图见图B.2。

A.5.5.4 结果计算

丙烯酰胺含量以质量分数w2,按式(A.2)计算:

式中:

c——外标法得出的试液中丙烯酰胺实际浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

V——试样定容体积,单位为毫升(mL);

m——试样质量,单位为克(g);

w1——固含量的质量分数,%;

1000——换算因子。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于5%。

A.6 溶解时间的测定

A.6.1 方法提要

随着试样的不断溶解,溶液的电导值不断增大。全部溶解后,电导值恒定。一定量的试样在一定量水中溶解时,电导值达到恒定所需时间,为试样的溶解时间。

A.6.2 仪器和设备

A.6.2.1 电导仪:测量范围0.01uS/cm~10uS/cm。

A.6.2.2 恒温槽:温度能控制为30℃±1℃。

A.6.2.3 电磁搅拌器:具有加热和控温装置,配有长度为3cm的搅拌子。

A.6.3 分析步骤

将盛有100mL水和搅拌子的200mL烧杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插入烧杯,与烧杯壁距离5mm~10mm,与搅拌子距离约5mm。开动电磁搅拌,调节液面漩涡深度约20mm。打开加热装置,使恒温槽温度升至30℃±1℃,恒温10min~15min。

称取0.040g±0.002g试样,由漩涡上部加入至烧杯中。当溶液电导值3min内无变化时,停止试验。

A.6.4 结果计算

从加入试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于5min。

A.7 不溶物含量的测定

A.7.1 仪器和设备

A.7.1.1 试验筛:Φ200×50-0.125/0.09GB/T6003.1-2012。

A.7.1.2 电磁搅拌器。

A.7.2 分析步骤

称取约1.0g试样,精确至0.01g,将其缓缓加入盛有200mL水并已开动搅拌的200mL烧杯中。保持漩涡深度约4cm,常温下溶解2h。用事先经丙酮洗涤两次并干燥恒量的不锈钢网过滤该溶液,过滤后,将不锈钢网连同不溶物在120℃±2℃下干燥至恒量。

A.7.3 结果计算

不溶物含量以质量分数w3计,按式(A.3)计算:

式中:

m2——不锈钢网加不溶物总质量的数值,单位为克(g);

m1——不锈钢网质量的数值,单位为克(g);

m0——试样的质量的数值,单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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