食品添加剂dl-酒石酸检验方法(一)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2020-07-31

A.1 警示

试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 旋光性试验

称取1.0g试样,精确至0.01g,加10mL水溶解,按GB/T613的规定进行测定,应无旋光性。

A.3.2 酸碱性试验

称取1.0g试样,精确至0.01g,加10mL水溶解,用蓝色石蕊试纸测试,应呈红色。

A.3.3 酒石酸盐的反应性试验

A.3.3.1 试剂和材料

A.3.3.1.1 硝酸

A.3.3.1.2 硫酸

A.3.3.1.3 氢氧化钠溶液:40g/L。

A.3.3.1.4 硝酸银溶液:20g/L。

A.3.3.1.5 氨水溶液:2→5。

A.3.3.1.6 乙酸溶液:1→4。

A.3.3.1.7 硫酸亚铁溶液:80g/L。

A.3.3.1.8 过氧化氢溶液:1→10。

A.3.3.1.9 间苯二酚溶液:20g/L。

A.3.3.1.10 溴化钾溶液:100g/L。

A.3.3.2 分析步骤

A.3.3.2.1 试样溶液的制备:称取5.0g试样,精确至0.01g,加少量水溶解,再用氢氧化钠溶液中和至中性,加水定容至100mL,为试样溶液A.

A.3.3.2.2 加硝酸银溶液于试样溶液A中,生成白色沉淀。分离该沉淀,加硝酸于其一部分时,沉淀即溶解。加氨水溶液于另一部分并加温,沉淀溶解且应慢慢生成银镜。

A.3.3.2.3 加2滴乙酸溶液,1滴硫酸亚铁溶液,2滴~3滴过氧化氢溶液及过量的氢氧化钠溶液于样品溶液A中,即显红紫至紫色。

A.3.3.2.4 在预先加有2滴~3滴间苯二酚溶液及2滴~3滴溴化钾溶液的5mL硫酸中加入2滴~3滴样品溶液A,于水浴上加热5min~10min,溶液应显深蓝色,冷却后,注到过量的水中时,应显红色。

A.4 dl-酒石酸(C4H6O6)含量(以干基计)的测定

A.4.1 方法提要

以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定试样(先经干燥)溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算以C4H6O6计的总酸含量为dl-酒石酸含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钠标淮滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.2.2 酚酞指示液:10g/L。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 结晶品试样处理:称取约5g试样,精确至0.0002g,置于质量恒定的带盖称量瓶中,于105℃±2℃的烘箱内干燥至质量恒定,为干燥物B。

A.4.3.2 对于结晶品,称取约2g干燥物B(A.4.3.1),精确至0.0002g;对于无水品,称取约2g干燥物D(A.6.2),精确至0.0002g。用水溶解,移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,移取25.mL±0.02mL于250mL锥形瓶中,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,保持30s不褪色为终点。

A.4.3.3 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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【关键词】酒石酸盐 硝酸 硫酸 氢氧化钠 硝酸银 过氧化氢 中国标准物质