北京普天同创生物科技有限公司
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备;所用溶液除另有说明外,均为水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 溶解性
不溶于水,易溶于乙醇。
A.3.2 密度
按GB/T5009.2的规定进行测定。20℃时密度应为0.713g/cm3~0.715g/cm3。
A.4 醛和酮的测定
A.4.1 试剂和材料
纳氏试液:取碘化钾10g溶于10mL水中,在搅拌下缓慢加入氯化汞饱和液,一直到剩余的细小红色沉淀不再溶解。另取氢氧化钾30g溶于60mL水中,用冰冷却后加入上述混合液中。再加1mL氯化汞饱和溶液。用水稀释至200mL,静置沉淀,取上清液。将2mL该试剂,加入到100mL氯化铵的无氨水溶液(3.3ug/mL)中,应立即出现淡黄棕色。否则应重新配制。
A.4.2 分析步骤
取纳氏试液2mL,放入一个容量约为12mL,直径为1.5cm的具塞试管中,用试样加满试管。盖好塞子,强烈振摇10s,然后在暗处静置5min。如果该过程没有颜色或沉淀产生,则样品通过试验。如果有颜色或沉淀产生,则取足量的试样,于分馏柱中进行分馏,并用该流出液重复上述试验,无颜色或沉淀产生,即通过试验。
A.5 酸度的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 95%乙醇.
A.5.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。
A.5.1.3 酚酞指示液:10g/L。
A.5.2 分析步骤
在50mL具塞量筒中加入20mL乙醇,加0.5mL酚酞指示液,滴加氢氧化钠标准滴定溶液至粉色刚刚出现,并在轻摇下保持30s。再加入0.3mL氢氧化钠标准滴定溶液和25mL试样,盖上塞子,混合并轻摇保持30s,粉色不消失即为通过试验。
A.6 过氧化物试验
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 碘化钾溶液:100g/L(即用即配)。
A.6.1.2 碘标准滴定溶液:
A.6.1.3 标准比色溶液:用8mL碘化钾溶液加0.5mL的碘标准滴定溶液,混合备用。
A.6.2 分析步骤
取碘化钾溶液8mL,放入具塞试管中,加入4mL试样,盖好塞子并且无气泡存留,强烈振摇,然后在暗处静置30min。与标准比色溶液比较,出现的黄色不深于标准比色溶液,即为通过试验。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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