A.4 酸值(以KOH计)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 95%乙醇。

A.4.1.2 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L。

A.4.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.4.2 分析步骤

称取试样5g，精确至0.001g，置于一个500mL锥形瓶中，加入75mL～100mL中性热乙醇(在加热后的95%乙醇中加入2mL酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液中和至微红色，并保持30s不褪色)，使试样完全溶解。对于一些不易溶的样品，可使用中性的乙醚-乙醇混合液(1+1)或者石油精-乙醇(1+1)混合液进行溶解。加入0.5mL酚酞指示液，立即用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定，滴定至溶液呈微红色并维持30s不褪色即为滴定终点。

A.4.3 结果计算

酸值(以KOH计)的质量分数w₂，以毫克每克(mg/g)计，按式(A.3)计算：

式中：

V——试样所消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔(mg/mmol)，[M(KOH)=56.1]；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。

A.5 皂质(以油酸钠计)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 丙酮。

A.5.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

A.5.1.4 溴酚蓝指示液：0.4g/L。

A.5.2 分析步骤

称取试样10g，精确至0.001g，加入预先用盐酸标准滴定溶液或氢氧化钠标准滴定溶液调节至中性的混合溶液(由60mL丙酮和0.15mL溴酚蓝指示液相混合)中，在水浴中温热至试样完全溶解。用盐酸标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液蓝色褪去，静置20min，期间若溶液有固体试样析出，则需再次水浴温热至试样完全溶解。若溶液蓝色再次出现，则需继续用盐酸标准滴定溶液滴定溶液至中性。

A.5.3 结果计算

皂质(以油酸钠计)的质量分数w₃，按式(A.4)计算：

式中：

V——试样滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——油酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(C₁₈H₃₃O₂Na)=304]；

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——体积换算因子.

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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