A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 二氧化硅含量的测定

注意：操作高氯酸和氢氟酸需在通风橱内。

精确称取400mg试样(精确至0.1mg)，置于烧杯中，加入5mL水和10mL高氯酸，加热直至产生高氯酸的白色浓烟。使用表面皿盖住烧杯，并持续加热15min。待冷却后，加入30mL水，过滤，并用200mL热水清洗滤渣。合并滤液和清洗液，为试样A，用于氧化钙含量的测定。转移滤纸和滤渣至铂坩埚，缓慢加热直至干燥，再充分加热至滤纸烧焦。冷却后，加入几滴硫酸，在1300℃灼烧直至恒定。加入5滴硫酸湿润残渣，再加入15mL氢氟酸，小心加热直至所有酸挥发，在不超过1000℃的温度下灼烧至恒定。在干燥器中冷却并称重。减少的质量等同于试样中二氧化硅的量。

A.3 氧化钙含量的测定

取上述试样A，以石蕊做指示剂，用1mol/L氢氧化钠溶液中和，然后边搅拌边从50mL的试管中加入30mL 0.05mol/L的EDTA二钠盐溶液。加入15mL的1mol/L氢氧化钠溶液和300mg羟基萘酚蓝指示剂。继续用EDTA二钠盐溶液滴定至蓝色终点。每毫升0.05mol/L的EDTA二钠盐溶液相当于2.804mg氧化钙。

A.4 氟(F)的测定

注意：所有氟化物溶液应使用塑料容器.

A.4.1 0.2mol/L EDTA-0.2mol/L TRIS溶液：称取18.6g EDTA二钠盐和6.05g TRIS，移入250mL的烧杯中。加入200mL热去离子水，搅拌直至全部溶解。用5mol/L氢氧化钠调节pH至7.5～7.6。冷却溶液，并用5mol/L氢氧化钠调节pH至8.0。将溶液转移至250mL的量筒中，并用去离子水稀释至刻度。混合均匀后，储存在塑料容器中。

A.4.2 氟标准贮存溶液(1000mg/kg)：将2.210g氟化钠溶于50mL去离子水中。将溶液移入1L的量筒中，加水稀释至刻度。

A.4.3 氟标准溶液(1mg/kg和10mg/kg)：移取10mL标准贮存溶液至100mL的量筒中，用去离子水稀释至刻度，并混合均匀。分别移取10mL和1mL该溶液至单独的100mL量筒中，分别用去离子水稀释至刻度。

注意：该溶液应当天配置当天使用。

A.4.4 试样溶液：沉淀或其他二氧化硅基产品：将5g试样移入聚四氟乙烯烧杯中。加入40mL去离子水和20mL的1mol/L盐酸。加热近沸1min，并持续搅拌。冰浴冷却烧杯，转移内容物至100mL量筒，并用去离子水稀释至刻度。

注意：试样并不完全溶解。

硅藻土基产品：将5g试样移入聚四氟乙烯烧杯中。加入60mL去离子水，并搅拌1min。转移内容物至100mL量筒，并用去离子水稀释至刻度。将上清液转入2个50mL离心管中，离心直至溶液清澈，通常不超过30min。

注意：试样并不完全溶解。

A.4.5 校正曲线：移取以上两种浓度的标准溶液各20mL至单独的100mL塑料烧杯中，分别加入10mL的0.2mol/L EDTA-0.2mol/L TRIS溶液。使用Orion model 96-09组合氟电极(或其他等同产品)测量电势。通过标准溶液氟离子浓度(mg/kg)的对数与电势做图可得到一条标准曲线。或对O-rion可扩展离子分析仪EA-940(或其他等同产品)校正，以直接读出浓度。

A.4.6 分析：移取20mL试样溶液至100mL塑料烧杯中，加入10mL的0.2mol/L EDTA-0.2mol/L TRIS溶液，测量溶液的电势，并通过校正曲线计算出氟离子的浓度。

A.5 干燥失重的测定

取1g试样，精确至0.0001g，置于和试样相同条件下干燥至恒定的扁形称量瓶中，在105℃下干燥2h。保留此干燥过的试样为试样B，供测定灼烧失重时使用。

干燥失重的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

m₂——称量瓶和干燥后试样的质量，单位为克(g)；

m₀——称量瓶的质量，单位为克(g)；

m₁——称量瓶和干燥前试样的质量，单位为克(g)。

A.6 灼烧失重的测定

称取1g～2g上述干燥后的试样，精确至0.0002g，置于预先于900℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中灼烧2h。取出，于干燥器中冷却，称量。

灼烧失重的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中：

m₄——试料和瓷坩埚灼烧后的质量，单位为克(g)；

m₃——瓷坩埚的质量，单位为克(g)；

m₅——试料和瓷坩埚灼烧前的质量，单位为克(g)。

A.7 铅(Pb)的测定

A.7.1 标准贮存溶液(100pg/mL铅离子)：将159.8mg硝酸铅(分析纯)溶解于含1mL硝酸的100mL水中。用水稀释至1L并混合。

注意：本溶液应在无铅离子的玻璃容器中准备和储存。

A.7.2 标准溶液：由标准贮存溶液制备铅浓度为0.25ug/mL的溶液。

A.7.3 样品溶液：将5.0g样品置入250mL烧杯中，加入50mL的0.5mol/L盐酸，用表面皿覆盖，缓慢加热至沸腾。温和沸腾15min，冷却，使未溶解物质静置。使用Whatman四号滤纸或其他等同滤纸将上清液过滤至100mL的量筒中，尽可能保持不溶解物质在烧杯中。使用10mL热水清洗浆质和烧杯三次，并将液体过滤至量筒中。最后使用15mL热水清洗滤纸，将滤液冷却至室温，加水稀释至刻度，混合均匀。

A.7.4 分析：使用合适的原子吸收分光光度计，设定217nm，使用水进行调零，分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度。样品溶液的吸光度应不大于标准溶液的吸光度。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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