北京普天同创生物科技有限公司
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 氢氧化钠溶液:5%。
A.2.1.2 盐酸溶液:2mol/L。
A.2.2 分析步骤
A.2.2.1 方法1:取试样5mL加氢氧化钠溶液5mL,微沸几分钟冷却后,加盐酸溶液2mL,得到乳白色液体。
A.2.2.2 方法2:取60体积试样,40体积水,混合后在25℃下呈胶状。
A.3 酸值(以KOH计)的测定
A.3.1 方法提要
酸值是指中和1g试样时所需氢氧化钾的毫克数。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOH)=0.05mol/L。
A.3.2.2 酚酞指示液:1%乙醇溶液。
A.3.2.3 无水乙醇。
A.3.3 分析步骤
称取试样0.5g(准确至0.01g),置于100mL锥形瓶中,加入无水乙醇25mL,加热溶解后,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至粉红色止。同时做空白试验。
A.3.4 结果计算
酸值(以KOH计)w1,单位为毫克每克(mg/g),按式(A.1)计算:
式中:
V0——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1——空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(KOH)=56.10];
m1——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.4 皂化值(以KOH计)的测定
A.4.1 方法提要
皂化值就是皂化1g试样时所需要的氢氧化钾毫克数。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钾乙醇溶液:0.5mol/L。
A.4.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.4.2.3 酚酞指示液:1%乙醇溶液。
A.4.3 分析步骤
称取试样1.5g,精确至0.001g,置于带回流冷凝管的250mL锥形瓶中,用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液25mL,装好回流冷凝器,置于80℃±0.1℃恒温水浴中回流30min,停止加热,从冷凝器上口加入无水乙醇20mL,取下锥形瓶,加入酚酞指示液2滴,用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色恰好褪去。记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数。同时进行空白试验。
A.4.4 结果计算
皂化值(以KOH计)w2,单位为毫克每克(mg/g),按式(A.2)计算:
式中:
V2——空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3——试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c2——盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(KOH)=56.10];
m2——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.5 羟值(以KOH计)的测定
A.5.1 方法提要
羟值是指乙酰化1g试样时所需的乙酸,相当于氢氧化钾的毫克数。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 乙酸酐-吡啶溶液:1+5。现用现配。
A.5.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。
A.5.2.3 酚酞指示液:1%乙醇溶液。
A.5.3 分析步骤
准确取样1g~2g,置于带回流冷凝器的锥形瓶中,用移液管准确加入乙酸酐-吡啶溶液5mL,置于90℃~100℃的水浴中回流60min,用蒸馏水20mL自冷凝器上口加入,冷却后取下,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至淡红色为止,同时做空白试验。
A.5.4 结果计算
羟值(以KOH计)w3,单位为毫克每克(mg/g),按式(A.3)计算:
式中:
V4——空白消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V5——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c3——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(KOH)=56.10];
m3——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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