北京普天同创生物科技有限公司
A.7 铁(Fe)的测定
A.7.1 方法提要
用抗坏血酸将试样溶液中三价铁离子还原成二价铁离子,在pH为2~9时,二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物,用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量吸光度。
A.7.2 试剂和材料
按照GB/T3049-2006中的第4章。
A.7.3 仪器和设备
按照GB/T3049-2006中的第5章。
A.7.4 分析步骤
A.7.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T3049-2006中6.3的规定,使用4cm或5cm吸收池及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线。
A.7.4.2 试样溶液的制备
称取约3g试样(精确至0.01g),置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加盖表面后沿烧杯壁缓慢加入10mL盐酸,使试样完全溶解。加入50mL水,加热微沸15min,冷却,全部转移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准确移取25mL此溶液置于100mL容量瓶中,备用。
A.7.4.3 空白溶液的制备
除不加试样外,加入的其他试剂量与试样溶液的制备完全相同,并同时处理。
A.7.4.4 试样测定
在装有试样溶液和空白溶液的容量瓶中,加水至60mL,以下操作按GB/T3049-2006中6.4的规定,从“用氨水溶液或盐酸溶液调节pH为2……”开始,至“……测定两个试液的吸光度”为止。
选用与A.7.4.1中规格相同的吸收池(4cm或5cm吸收池),按GB/T3049-2006中6.4的规定测量吸光度,从工作曲线上查出试样溶液和空白溶液中铁的质量。
A.7.5 结果计算
铁(Fe)的质量分数w4,按式(A.4)计算:
式中:
m8——从工作曲线上查得的试样溶液中铁的质量,单位为微克(ug);
m9——从工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量,单位为微克(ug);
m10——试样的质量,单位为克(g);
——换算系数;
10 6——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.001%。
A.8 pH的测定
A.8.1 仪器和设备
酸度计:精度0.02pH。配有饱和甘汞电极和玻璃电极。
A.8.2 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于250mL烧杯中,用100mL不含二氧化碳的水溶解。在室温下用酸度计,以饱和甘汞电极作参比电极,以玻璃电极作测量电极测定溶液的pH。
A.9 氟化物(以F计)的测定
A.9.1 方法提要
试样溶解后,在pH5.5~6.0的酸性介质中,以饱和甘汞电极为参比电极,以氟离子选择电极为测量电极,用工作曲线法测量氟含量。
A.9.2 试剂和材料
A.9.2.1 盐酸溶液:1+4。
A.9.2.2 调节总离子强度缓冲溶液(TISAB):临用时配制.
A.9.2.3 氟标准溶液:1mL含氟(F)10ug。
A.9.3 仪器和设备
A.9.3.1 氟电极。
A.9.3.2 甘汞电极.
A.9.3.3 电位计。
A.9.3.4 磁力搅拌器。
A.9.4 分析步骤
A.9.4.1 氟标准工作溶液的配制
在5个50mL容量瓶中,用移液管分别加入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氟标准溶液,准确加入4mL盐酸溶液,加25mL调节总离子强度缓冲溶液(TISAB),用水稀释至刻度,摇匀。
A.9.4.2 试样溶液的配制
称取1g试样(精确至0.01g),准确加入4mL盐酸溶液和25mL总离子强度缓冲溶液溶解,置于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.9.4.3 测定
将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端连接,将电极插入盛有水的50mL的聚乙烯烧杯中,预热仪器,在磁力搅拌器上恒速搅拌,读取平衡电位值。更换浸泡电极的水,至电极说明书中规定的电位值后,即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。
由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标,氟离子浓度(ug/mL)作横坐标,在半对数坐标纸上绘制标准曲线。
同样方法测定试样溶液的平衡电位,从标准曲线上查出试样的氟含量。
A.9.5 结果计算
氟(F)的质量分数w5,按式(A.5)计算:
式中:
m11——从工作曲线上查得的试样溶液中氟的质量,单位为微克(ug);
m12——试样的质量,单位为克(g);
10 6——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%。
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文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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