A.5 铁(Fe)的测定

A.5.1 方法提要

用抗坏血酸将试样溶液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为2～9时，二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量吸光度。

A.5.2 试剂和材料

按照GB/T3049-2006第4章。

A.5.3 仪器和设备

按照GB/T3049-2006第5章。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 工作曲线的绘制

按GB/T3049--2006中6.3的规定，使用4cm或5cm吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。

A.5.4.2 试样溶液的制备

称取约1g试样(精确至0.01g)，置于150mL烧杯中，用10mL水溶解，加入5mL盐酸，在水浴上蒸干。用水溶解残渣后，全部移入100mL容量瓶中，备用。

A.5.4.3 空白溶液的制备

除不加试样外，加入的其他试剂量与试样溶液的制备完全相同，并同时处理。

A.5.4.4 试样测定

在装有试样溶液和空白溶液的容量瓶中，加水至60mL，用氨水溶液或盐酸溶液调节pH为2，用精密试纸检查pH。将试液定量转移至100mL的容量瓶内，加lmL抗坏血酸溶液，然后加20mL缓冲溶液和10mL 1,10-菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min。测定两个试液的吸光度。选用与A.5.4.1中规格相同的吸收池(4cm或5cm吸收池)，按GB/T3049-2006中6.4的规定测量吸光度，从工作曲线上查出试样溶液和空白溶液中铁的质量。

A.5.5 结果计算

铁(Fe)的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

m₂——从工作曲线上查得的试样溶液中铁的质量，单位为毫克(mg)；

m₃——从工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量，单位为毫克(mg)；

m₄——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.0005%。

A.6 游离碱(以Na₂CO₃计)的测定

A.6.1 方法提要

试样中加入过氧化氢，将亚硫酸盐氧化，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中的游离碱。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 过氧化氢溶液：质量分数为20%。加入甲基红指示液，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]中和。

A.6.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

A.6.2.3 甲基红指示液：1g/L。

A.6.3 仪器和设备

微量滴定管：分度值为0.02mL。

A.6.4 分析步骤

称取约2g试样(精确至0.01g)，置于250mL锥形瓶中，用20mL水溶解，加入5mL过氧化氢溶液，摇匀。在水浴上将溶液蒸发至约为原体积的1/2，冷却，加入10mL水，滴加1滴甲基红指示液，使用微量滴定管，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点。

A.6.5 结果计算

游离碱(以Na₂CO₃计)的质量分数w3，按式(A.3)计算：

式中：

V₃——滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c₂——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M₂——碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔

m₅——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.7 澄清度的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硝酸溶液：1+3。

A.7.1.2 硝酸银溶液：20g/L。

A.7.1.3 糊精溶液：20g/L。

A.7.1.4 氯化物标准溶液：1mL溶液含有氯(Cl)0.01mg，临用时配制。用移液管移取10mL氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.7.2 分析步骤

A.7.2.1 标准比浊溶液的配制

用移液管移取0.5mL氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，加水至约20mL，加入1mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液、1mL硝酸根溶液，加水至刻度，摇匀，在避开直射阳光处放置15min。

A.7.2.2 浊度比较

称取1.25g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，用水溶解后全部移入25mL比色管中，加水至刻度，摇匀，即为试样溶液。将试样溶液与标准比浊溶液比较，避开直射阳光，从上方及侧面观察时，试样溶液的浊度不大于标准比浊溶液所示的浊度，溶液中几乎看不到浮游物等异物混入，即为通过试验。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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