北京普天同创生物科技有限公司
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性
溶于乙醇,易溶于植物油、丙酮、乙醚、三氯甲烷,几乎不溶于水,不溶于甘油。
A.2.2 显色反应
在1滴试样中加2滴~3滴三氯甲烷和1滴硫酸,应呈现暗蓝色。
A.2.3 最大吸收峰
样品溶解在正己烷中,在约470nm处有最大吸收峰。
A.3 吸光度的测定
A.3.1 试剂和材料
丙酮。
A.3.2 仪器和设备
分光光度计,附1cm比色皿。
A.3.3 分析步骤
准确称取一定量的试样(视试样色价高低进行适当调整)(精确至0.0002g),用丙酮稀释于100mL容量瓶中,再精确吸取稀溶液10mL,稀释至100mL,用分光光度计在460nm波长处,用丙酮作参比液,于1cm比色皿中测定其吸光度。
注:被测比色液的吸光度范围宜控制在0.30~0.70范围内。
A.3.4 结果计算
吸光度460nm,按式(A.1)计算:
式中:
A——实测试样溶液的吸光度;
f——稀释倍数;
m——试样质量,单位为克(g);
100——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.4 己烷残留量和总有机溶剂残留量的测定
按照GB/T5009.37-2003中4.8规定的方法测定。
A.5 辣椒素的测定
A.5.1 试剂和材料
甲醇溶液:7+3。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 磨口锥形瓶.
A.5.2.2 漏斗。
A.5.2.3 分光光度计:配备石英比色杯和气灯。
A.5.3 分析步骤
准确称取约5.00g试样于300mL磨口锥形瓶中,准确加入100mL甲醇溶液,振摇30min。静置5min后过滤,过滤时盖住漏斗,防止蒸发。弃去初滤液25mL,其余滤液混匀后,按表A.1要求制备试液。
表A.1试液制备
4个瓶中的试液分别用甲醇定容至100mL并摇匀,于248nm和296nm处分别测定四种溶液的吸光度A1、A2、A3、A4,A1'、A2'、A3'、A4'。
A.5.4 结果计算
A.5.4.1 248nm处,试样中辣椒素的质量分数w,按式(A.2)计算:
A.5.4.2 296nm处,试样中辣椒素的质量分数w1,按式(A.3)计算:
式(A.2)和式(A.3)计算结果相差不大于10%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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