A.10 富马酸或马来酸的测定

A.10.1 方法提要

用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使试样溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，用外标法定量，计算试样中富马酸或马来酸的含量。

A.10.2 试剂和材料

A.10.2.1 氢氧化钠溶液：20g/L；

A.10.2.2 磷酸溶液：量取1mL±0.02mL磷酸(优级纯试剂)于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇(HPLC级试剂)(可根据柱效调整加入量)，加水稀释至刻度，再经0.45um滤膜过滤。

A.10.2.3 富马酸标准品：纯度≥99.0%。

A.10.2.4 马来酸标准品：纯度≥99.0%。

A.10.3 仪器和设备

A.10.3.1 高效液相色谱仪

配备紫外检测器，或其他等效的检测器。

A.10.3.2 高压泵

无脉冲，能将流速保持在0.1mL/min～10.0mL/min。

A.10.3.3 抽滤系统

抽滤系统使用孔径为0.45μm的纤维素酯膜滤纸(用于流动相的预处理)。

A.10.3.4 过滤系统

过滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸(用于试样的预处理)。

A.10.4 参考色谱条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1，富马酸或马来酸含量测定典型高效液相色谱图参见附录B图B.1，各组分的相对保留时间参见附录B表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件

A.10.5 分析步骤

A.10.5.1 标准溶液的制备

A.10.5.1.1 富马酸标准溶液的制备

称取50mg富马酸标准品，精确至0.2mg，溶于适量水(必要时加入少量氢氧化钠溶液)，转移至50mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度。移取该溶液1mL±0.02mL，置于50mL容量瓶中，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45um滤膜过滤，再经超声波脱气处理。

A.10.5.1.2 马来酸标准溶液的制备

称取50mg马来酸标准品，精确至0.2mg，溶于适量水(必要时加入少量氢氧化钠溶液)，转移至250mL容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度。移取该溶液1mL±0.02mL，置于100mL容量瓶中，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45um滤膜过滤，再经超声波脱气处理。

A.10.5.2 试样溶液的制备

称取0.2g试样，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经0.45um滤膜过滤，再经超声波脱气处理。

A.10.5.3 测定

在A.10.4参考色谱条件下，分别对试样溶液、标准溶液进行色谱分析。记录试样溶液色谱图中待测物质的峰面积A₁和标准溶液色谱图中富马酸或马来酸的峰面积A₂。

A.10.6 结果计算

富马酸或马来酸的质量分数w₂，按式(A.3)计算：

式中：

A₁——试样溶液色谱图中待测物质的峰面积；

m₂——标准溶液中富马酸或马来酸的进样量，单位为微克(ug)；

A₂——标准溶液色谱图中富马酸或马来酸的峰面积；

m₃——试样的进样量，单位为微克(ug)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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