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食品营养强化剂5'-尿苷酸二钠检验方法

发布时间:2020-08-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:355

A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 称取0.03g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中。取此液3mL,加入1mL盐酸和1mL溴试液,在水浴中加热30min,鼓入空气吹除溴后,加入0.2mL3,5-二羟基甲苯-乙醇溶液(1→10),再加入3mL硫酸铁铵-盐酸溶液(1→1000),在水浴中加热20min,应显绿色。

A.2.2称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于20mL水中。取此液5mL,加入2mL氧化镁溶液,应不产生沉淀。再加入硝酸7mL,煮沸10min后,加入氢氧化钠溶液(40g/L)中和,再加入钼酸铵溶液,加热时,生成黄色沉淀,再加氢氧化钠溶液(40g/L)或氨水溶液(2+3)时,沉淀溶解。

A.2.3 称取0.02g试样,加1000mL盐酸溶液(1→1000)溶解制成的溶液,在波长260nm~264nm处有最大吸收带。

A.2.4 试样呈现钠盐反应。

A.3 5'-尿苷酸二钠(C9H11N2Na2O9P)含量(以干基计)的测定

A.3.1 分析步骤

称取0.5g试样,精确至0.0002g,加盐酸溶液(1→1000)溶解并准确配至1000mL,准确量取此溶液10mL,加盐酸溶液(1→1000)并准确配至成250mL,作为检测液。测定在波长260nm处检测液的吸光度A。

A.3.2 结果计算

5'-尿苷酸二钠(C9H11N2Na2O9P)含量(以干基计)的质量分数w,按式(A.1)计算:

式中:

0.5——换算系数;

1.859——换算系数;

A——检测液的吸光度;

m——换算成干基后试样的质量,单位为克(g)。

A.4 澄清度的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 硝酸溶液:1+2。

A.4.1.2 糊精溶液:20g/L。

A.4.1.3 硝酸银溶液:20g/L。

A.4.1.4 浊度标准溶液:含氯(Cl)0.01mg/mL。量取c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准滴定溶液14.1mL±0.02mL,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度。量取该溶液10mL±0.02mL于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

A.4.2 分析步骤

称取约1g试样,精确至0.01g,置于比色管中,加水溶解并稀释至25mL,作为试验溶液;取另一只比色管,准确加入0.50mL浊度标准溶液,加水至约20mL,加1mL硝酸溶液,0.2mL糊精溶液及1mL硝酸银溶液,加水至25mL,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。

在无阳光直射情况下,轴向及侧向观察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。

A.5 吸光度比的测定

称取0.020g试样,加盐酸(1→1000)溶解并配至1000mL,测定此溶液在波长250nm、260nm及280nm处的吸光度A1、A2及A3,计算A1/A2和A3/A2。A1/A2为0.70~0.78,A/A2为0.34~0.42。

A.6 其他核酸分解物的测定

称取0.10g试样,加水溶解并配制成20mL,作为检测液。量取检测液1uL,不用对照液,以乙醇-乙二醇一甲醚-盐酸(1→10)的混合液(2∶2∶1)作为展开溶剂,进行薄层色谱分析。采用预先在60℃~80℃干燥20min、以薄层色谱用硅胶(掺入荧光剂)作为载体的薄层板。当展开溶剂顶端由原线上升约10cm高时停止展开,风干后在暗处、紫外线(波长约250nm)下观察,只应看出有一个斑点。

相关链接:食品营养强化剂L-盐酸赖氨酸

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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