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甘油果糖氯化钠注射液测定

发布时间:2014-11-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:888

色谱条件与系统适用性试验用磺酸基聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为填充剂,0 mol/L磷酸溶液为流动相,检测波长为200nm,出峰顺序为氯化钠,果糖、甘油,理论板数按氯化钠峰计算不低于2500,各峰之间的分离度均应符合要求。

1.测定法 精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取20V注人液相色谱仪,记录色谱图;另取氯化钠、果糖和甘油对照品适量,精密称定,置同一量瓶中,加水溶解并定量稀释制成每lml中分别约含9mg、50rag与100mg的溶液,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

讨论:

①氯化钠是无机离子化合物,难以用键合固定相正反相色谱法洗脱,采用离子交换色谱法可分离测定氯化钠、果糖和甘油的含量,操作简便。

②氯化钠、果糖和甘油等几乎没有紫外可见吸收峰,故选择紫外区的末端吸收测定。

③流动相的盐浓度较大,可削弱了氯化钠离子的竞争吸附能力,使其易于从柱中洗脱。

2.有关物质

(1)头孢克洛中有关物质

取本品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,用0.27%磷酸二氢钠溶液(pH2.5)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加 27%磷酸二氢钠溶液(pH2.5)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH至4.0),流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH4.0)一乙腈(55:45),流速为每分钟l 0ml,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为220nm。

分别取头孢克洛对照品和头孢克洛6—3一异构体对照品适量,用0.27%磷酸二氢钠溶液(pH2.5)溶解并制成每1ml中分别含25mg和50mg的混合溶液,取20IXl注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢克洛峰的保留时间约为23分钟,头孢克洛峰与头孢克洛8—3一异构体的分离度应不小于2.0,头孢克洛峰的拖尾因子应小于1.2。取对照溶液20p,1注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%,精密量取供试品溶液和对照溶液各20,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的O 5倍(O.5%),各杂质面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍,供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积O.1倍的峰可忽略不计。

讨论:

①测定杂质的该法是不加校正因子的主成分自身对照法,基于供试品中各杂质在此流动相和测定波长下,具有和头孢克洛相似的紫外吸收贡献。

②头孢克洛和头孢克洛8—3一异构体混合溶液分离试验的目的是对色谱系统适用性进行评价,以保证分离度和拖尾因子达到要求。

③采用自身对照法时,对照溶液的浓度和杂质的总量相对应,两者的峰响应也相一致。将对照溶液的主成分色谱峰的峰高调节为满量程的10.30%,以保证供试品中杂质的检测灵敏度。随着计算机的应用日益普遍,模拟信号式积分仪也不多见使用,使用现代色谱仪,可通过调节对照溶液的主成分的峰响应以达到杂质检出的灵敏度要求。

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