A.9 氯化物(以CI计)的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 乙酸。

A.9.1.2 乙醚。

A.9.1.3 盐酸：36%～38%。

A.9.1.4 硝酸。

A.9.1.5 硝酸银。

A.9.1.6 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.01mol/L.

A.9.1.7 硝酸溶液：取硝酸105mL，加水稀释至1000mL，摇匀。

A.9.1.8 硝酸银溶液：0.1mol/L。

A.9.2 测定

称取试样0.10g，加4mL乙酸溶解，转移至分液漏斗，加20mL水和50mL乙醚，充分振荡，收集水相于50mL比色管；再向乙醚层加10mL水，充分振荡，收集水相并合并。加入6mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，作为试样溶液。另取0.6mL 0.01mol/L盐酸标准滴定溶液于50mL比色管中，加入6mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，作为对照溶液。分别向试样溶液与对照溶液中加入1.0mL硝酸银溶液，摇匀，在暗处放置5min。从比色管上方比较两者浊度，试样溶液浊度不深于对照溶液，即试样中氯化物含量≤0.212%。

A.10 比旋光度的测定

A.10.1 方法提要

通过皂化后再酸化的方法将维生素E琥珀酸钙转化为生育酚，通过正庚烷提取后测定旋光度。

A.10.2 试剂和材料

A.10.2.1 95%乙醇。

A.10.2.2 氢氧化钠。

A.10.2.3 盐酸：36%～38%。

A.10.2.4 正庚烷。

A.10.2.5 铁氰化钾。

A.10.2.6 氢氧化钠饱和溶液。

A.10.2.7 氢氧化钠溶液：0.2mol/L。

A.10.2.8 盐酸溶液：1+1。

A.10.2.9 10%铁氰化钾溶液：取铁氰化钾10.0g，加氢氧化钠溶液(A.10.2.7)振摇使之溶解，并稀释至100mL。

A.10.2.10 酚酞指示液：10g/L。

A.10.2.11 锥形瓶。

A.10.2.12 回流装置。

A.10.2.13 分液漏斗。

A.10.2.14 玻璃珠。

A.10.3 仪器和设备

采用GB/T613中规定的仪器装置。

A.10.4 测定

称取0.5g(精确至0.0001g)试样于锥形瓶中，加10mL 95%乙醇，加几粒玻璃珠，沸水浴加热回流。当溶液煮沸后，从回流管上端加入1mL氢氧化钠饱和溶液，用少量水淋洗回流管壁，回流30min，停止加热。取下锥形瓶，加数滴酚酞指示液，用盐酸溶液(A.10.2.8)趁热小心中和直至粉红色消失，冷却至室温。将溶液转移至分液漏斗中，用少量95%乙醇洗涤锥形瓶，将洗涤溶液合并至分液漏斗中，再加25mL正庚烷，塞上瓶塞，振摇1min，静置分层，弃去下层溶液。加10mL水至分液漏斗中，塞上瓶塞，振摇，静置直至分层，弃去下层溶液。加10.0mL 10%铁氰化钾溶液至分液漏斗中，塞上瓶塞，振摇45s，静置30min分层。取上层按照GB/T613中规定的方法测定旋光度。

A.10.5 结果计算

比旋光度值[α]_D²⁰以(o)·dm²·kg^-1表示，按式(A.4)计算：

式中：

a——试液的旋光度，单位为度(o)；

V——测定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

L——测定管的长度，单位为分米(dm)；

X——试样中维生素E琥珀酸钙的含量，%；

m——试样的质量，单位为克(g)；

D——干燥减量，%；

0.783——α生育酚与维生素E琥珀酸钙的换算系数，即861.42/1099.6。

以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。