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中药材的鉴别——理化鉴别

发布时间:2020-09-04 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:4737

三、理化鉴别

理化鉴别是用物理或化学方法,对中药材及其制剂所含的有效成分、主成分或特征性成分进行定性、定量分析,以鉴别其真伪、纯度和品质优劣程度的一种方法。对于化学成分不清楚或因次要成分的干扰而无法进行主成分的分析时,可选用一些特殊的色谱、波谱峰进行识别和鉴定。通过理化鉴定,分析中药中所含的主要化学成分或有效成分,以及有无有害物质等。

(一) 药材取样

药材取样是指选取供检定用的药材样品。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。一般是取少量的药材粗粉、切片或浸出液,经适当提取分离后进行试验,以避免出现假阳性。

(二) 常用的理化鉴别方法

药材中化学成分复杂,含量少,因此要求所选择的理化反应具有一定的特征性,并注意方法的专属性及重现性。

1. 一般理化鉴别重点介绍以下三项:

(1)显色反应:利用药材中所含化学成分能与某些试剂产生特殊的颜色反应来鉴别。一般在试管中进行,也有直接在药材切面或粉末上滴加试液,观察颜色变化。如苦参横切片,加氢氧化钠试液数滴,栓皮即呈橙红色,渐变为血红色,久置不消失(生物碱)。荜茇粉末少量,加硫酸1滴,显鲜红色,渐变红棕色,后转棕褐色(胡椒碱)。石榴皮粉末1g,加水10ml,置60℃水浴中加热10分钟,趁热滤过,取滤液1ml,加1%三氯化铁乙醇溶液1滴,即显墨绿色(鞣质)

(2) 沉淀反应:利用药材中所含的化学成分能与某些试剂产生特殊的沉淀反应来鉴别。如百部用70%乙醇提取,滤过,滤液蒸去乙醇,残渣加浓氨试液调节pH至10~11,再加三氯甲烷5ml振摇提取,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加1%盐酸溶液使溶解,滤过,滤液分置两支试管中,一管中加碘化铋钾试液1~2滴,生成橘红色沉淀;另一管中加硅钨酸试液1~2滴,生成乳白色沉淀(生物碱)。芦荟水提液,加等量饱和溴水,生成黄色沉淀(芦荟苷)。

(3) 微量升华:利用药材中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,在显微镜下观察其结晶形状、颜色及化学反应作为鉴别特征。一般取金属片或载玻片,置石棉网上,金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放置适量药材粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至粉末开始变焦,去火待冷,载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、颜色或取升华物加试液观察反应。如大黄粉末升华物有黄色菱状针晶或羽状结晶(蒽醌化合物),加碱液溶解后显红色。薄荷叶的升华物为油状物(薄荷脑),加硫酸2滴及香草醛结晶少量,初显黄色至橙黄色,再加水1滴,即变紫红色。

2. 荧光鉴别利用药材中所含的某些化学成分,在紫外光或自然光下能产生一定颜色的荧光性质进行鉴别。通常直接取药材断面、粉末或浸出液,置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm或254nm。如山麦冬薄片,置紫外光灯(365nm)下观察,显浅蓝色荧光。秦皮的水浸液在日光下可见碧蓝色荧光。地枫皮三氯甲烷提取液,取滤液点于滤纸上,干后置紫外光灯(254nm)下观察,显猩红色至淡猩红色荧光。

3. 光谱鉴别利用药材含有的化学成分有的在紫外或可见光区某波长处有特殊吸收,能构成鉴别特征,可作为鉴别依据。但一定注意供试品需经适当分离、纯化处理。测定方法根据2015年版《中国药典》四部紫外-可见分光光度法(通则0401)的规定。鉴别特征可采用测定最大吸收波长,如有2~3个特定吸收波长时,可测定其吸光度的比值。例如人工牛黄,取胆红素含量测定]项下的溶液,照2015年版《中国药典》四部紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在453nm波长处有最大吸收。又如西红花,取吸光度项下的溶液,照2015年版《中国药典》四部紫外-可见分光光度法,在458nm的波长处测定吸光度,458nm与432nm波长处吸光度的比值应为0.85~0.90。

4. 色谱鉴别利用薄层色谱、气相色谱或液相色谱对中药进行真伪鉴别的一种方法。(1)薄层色谱鉴别:薄层色谱法是将供试品溶液与对照品溶液分别点于同一薄层板上,在展开容器内用相应的展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与适宜的对照品或对照药材色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定的方法。由于薄层色谱法具有专属性强、快速、经济、操作简便、重现性好等优点而被广泛采用。

(2) 气相色谱鉴别:气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱分析方法,适用于分析和分离复杂的多组分混合物,以及含挥发油成分的鉴别,一般结合含量测定进行。如麝香:取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

(3) 高效液相色谱鉴别:高效液相色谱法是在液相色谱法的基础上发展起来的分离分析技术,具有高压、分离效能高、灵敏度高及分析速度快等特点。目前,高效液相色谱法已被广泛应用于化学、医药、工业、农业和环保等领域。

高效液相色谱法一般不宜单独用于鉴别,若含量测定项下已采用了高效液相色谱法,其他手段无法鉴别时也可采用,以其主峰的保留时间与其对照品比较作为鉴别。如娑罗子:取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,对照品色谱图中4个主成分峰,以出峰前后顺序,分别为七叶皂苷A、七叶皂苷B、七叶皂苷C和七叶皂苷D。供试品色谱中应呈现与七叶皂苷钠对照品四个主峰保留时间相同的色谱峰。

相关链接:中药材的鉴别——显微鉴别

 

 

文章来源:《实用中药药品检验检测技术指南》

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