(一) 简述

最低装量检查法(2015年版《中国药典》通则0942)适用于固体、半固体和液体制剂。除制剂通则中规定检查重(装)量差异的制剂及放射性药品外，按下述方法检查。

(二) 操作方法

1. 重量法 适用于标示装量以重量计者。除另有规定外，取供试品5个(标示装量为50g以上取3个)，除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量。

2. 容量法 适用于标示装量以容量计者。除另有规定外，取供试品5个(标示装量为50ml以上取3个)，开启时注意避免损失，将内容物转移至预经标化的干燥量入式量筒中(量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%)，黏稠液体倾出后，除另有规定外，将容器倒置15分钟，尽量倾尽。2ml及以下者用预经标化的干燥量入式注射器抽尽。读出每个容器内容物的装量，并求其平均装量。

(三) 注意事项

1. 开启瓶盖时应注意避免损失。

2. 每个供试品的两次称量中，应注意编号顺序和空容器的配对(重量法)。

3. 称重过程中不得用手指直接接触供试品(重量法)。

4. 所用的刻度量筒应清洁、干燥，并经定期校准合格；其最大容量应与供试品的标示装量一致，或不超过标示装量的2倍(容量法)。

5. 供试品内容物倾入刻度量筒后应将容器倒置15分钟，使尽量倾尽，再读出每支内容物的装量(容量法)。

(四) 结果与判定

1. 每个容器内容物的装量不少于允许最低装量，且平均装量不少于标示装量，判为符合规定(表15-26)。

表15-26 最低装量检查的限度

注：平均装量与每个容器装量按标示装量计算百分率，取三位有效数字进行结果判断。

2. 如有1个容器的装量不符合规定，则另取5个(50g或50ml以上取3个复试)复试结果全部符合规定，仍可判为符合规定。

3. 初试结果的平均装量少于标示装量，或有一个以上容器的装量不符合规定，或在复试中仍不能全部符合规定；均判为不符合规定。

(五) 记录与计算

1. 记录室温、标示装量、规格、每个容器内容物读数(ml)，或每个供试品重量及空容器重量，并求算每个容器装量。

2. 每个容器装量之和除以5(或3)，即得平均装量。

3. 求出每个容器内容物的装量与平均装量，计算允许的最低装量。

二、乙醇量测定法(通则0711)

(一) 气相色谱法

1. 简述本法系采用气相色谱法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量(%)(v/v)。除另有规定外，按下列方法测定。

2. 操作方法

(1) 第一法(毛细管柱法)

1) 色谱条件与系统适用性试验：采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID)温度220℃；分流进样，分流比为1∶1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

2) 校正因子测定：精密量取恒温至20℃±1℃的无水乙醇5ml，平均两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃±1℃的正丙醇(内标物质)5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释)，作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

3) 测定法：精密量取恒温至20℃±1℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml)，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃±1℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释)，作为供试品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，计算，即得。

(2) 第二法(填充柱法)

1) 色谱条件与系统适用性试验：用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120～150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

2) 校正因子测定：精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释)，作为对照品溶液。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算9个校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

3) 测定法：精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml)，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释)，作为供试品溶液。取适量注入气相色谱仪，测定，即得。

3. 注意事项

(1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

(2) 采用毛细管柱测定时，若不符合系统适用性试验要求，可适当升高柱温进行老化后再测定。

(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。

4. 结果与判定

(1) 供试品溶液2份测定数据的标准偏差不得大于1.5%，否则应重新测定。

(2) 供试品溶液中乙醇量在标准所规定的限度范围内，判为符合规定。

5. 记录与计算

(1) 记录所用仪器的型号及检测器、色谱柱、柱温、所用试剂等。

(2) 记录对照品及供试品的取样量、稀释倍数，校正因子及峰面积等。

(3) 计算乙醇量测定结果。

式中，As为内标物质的峰面积；AR为对照品的峰面积；Cs为内标物质溶液的浓度；CR为对照品溶液的浓度。

式中，Ax为供试品的峰面积；Cx为供试品溶液的浓度；As为内标物质的峰面积；Cs为内标物质的浓度；f为校正因子。

相关链接：露剂、茶剂的检查法

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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