复方夏天无片(附：夏天无总碱中生物碱的鉴别)

本品为夏天无、夏天无总碱、制首乌、人工麝香、乳香(制)、蕲蛇、独活、豨莶草、安通藤、威灵仙、丹参、鸡矢藤、鸡血藤、山楂叶、牛膝等33味经加工制成的片。

附：夏天无总碱质量标准

【鉴别】取本品20jg，加水10ml与盐酸1ml，加热振摇使溶解，冷却，取溶液各2ml，分置3支试管中，一管中加碘化铋钾试液2滴，即生成棕红色沉淀；一管中加硅钨酸试液2滴，即生成淡黄色沉淀；另一管中加碘化汞钾试液2滴，即生成淡黄色沉淀(夏天无中总生物碱)。

注：夏天无为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens (Thunb.)Pers.的干燥块茎。块茎含夏无碱(decumbenine)，紫堇米定碱(corlumidine)，比枯枯灵碱(bicuculline)，掌叶防己碱(palmatine)，α-四氢掌叶防己碱(tetrahydropalmatine)，α-别隐品碱(α-allocryptopine)，小檗碱(berberine)，药根碱(jatrorrhizine)，空褐鳞碱(bulbocapnine)，原阿片碱(protopine)，山缘草定碱(adlumidine)，夏无新碱(decumbensine)，表-α-夏无新碱(epi-a-decumbensine)，羟白毛莫碱(hydroxyhydrastine)，紫堇碱(corydaline)及夏无碱丙素(decumbenine C)等生物碱。

人工牛黄中胆红素的UV鉴别

本品由牛黄粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工而成。

附：胆红素

【鉴别】取[含量测定]项下溶液，照2015年版《中国药典》四部紫外-可见分光光度法(通则0401)，在400～500nm波长处，测定吸收曲线，并与胆红素对照品图谱比较，应一致。其最大吸收为453nm(对照品对比法)。

【含量测定】取本品约10mg，精密称定，用少量三氯甲烷研磨后转移至棕色量瓶中，超声处理使溶解，取出，迅速放冷，再加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，照2015年版《中国药典》四部紫外一可见分光光度法(通则0401)，在453nm波长处测定吸光度，按胆红素的吸收系数(E.)1038计算，即得(吸收系数法)。

复方抗疟疾制剂中青蒿素的红外光谱测定

青蒿素是从中药青蒿中分离的有效成分。IR法测定复方抗疟疾制剂(青蒿素和磷酸茶酚奎)中的青蒿素。

【含量测定】

试验条件：四氯化碳作为溶剂；测定波长1738cm^-1。

标准曲线的制备：以四氯化碳为溶剂配制系列浓度的青蒿素对照品溶液。用FTS-65A扫描搜集系列对照品溶液的红外光谱图。设定分辨率为4cm^-1，扫描128次。测定各列对照品溶液的图谱在1752cm^-1处的峰高。以峰高为纵坐标，对照品浓度为横坐标，进行线性回归，得标准曲线。

供试品溶液的制备及测定：取本品粗品，研细，取约60mg，精密称定，用5ml四氯化碳提取2次，振摇2min，滤过，滤液定容至10ml量瓶中，装入氯化钠液体池中，按标准曲线的制备法测定供试品溶液的红外光谱图，按标准曲线法计算含量。

注：青蒿素易溶于非极性溶剂，而磷酸茶酚奎易溶于极性溶剂，因此，选用四氯化碳为溶剂，既保证待测组分青蒿素的溶解，又减少共存组分磷酸茶酚奎浓度，且四氯化碳作溶剂满足样品红外测定要求。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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