天王补心丸的荧光鉴别

【处方】丹参25g 当归50g 石菖蒲25g 党参25g 茯苓25g 五味子50g 麦冬50g 天冬50g 地黄200g 玄参25g
制远志25g 炒酸枣仁50g 柏子仁50g 桔梗25g 甘草25g 朱砂10g

【鉴别】取本品1g，水蜜丸捣碎；小蜜丸或蜜丸剪碎，平铺于坩埚中，上盖一长柄漏斗，徐徐加热，至粉末微焦时停止加热，放冷，取下漏斗，用水5ml冲洗内壁，洗液置紫外光灯(365nm)下观察，显淡蓝绿色荧光(丹参、当归等)。

琥珀抱龙丸的荧光鉴别

【处方】山药(炒)256g 朱砂80g 甘草48g 琥珀24g 天竺黄24g 檀香24g 枳壳(炒)16g 茯苓24g 胆南星16g 枳实(炒)16g 红参24g

【鉴别】取本品3丸，剪碎，加硅藻土5g，研细，加甲醇80ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，弃去三氯甲烷液，水液用正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次80ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Re、Rg对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照2015年版《中国药典》四部薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，置紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点(红参)。

银杏叶片的荧光鉴别

本品为银杏叶提取物经加工制成的片。

【鉴别】(1)银杏叶提取物总黄酮醇苷：取本品适量(约相当于含总黄酮醇苷48mg)，除去包衣，研细，加正丁醇15ml，置水浴中温浸15分钟并时时振摇，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g，同法制成对照提取物溶液。照2015年版《中国药典》四部薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各3ul，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(5：3∶1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

(2) 萜类内酯：

1) 对照品溶液的制备：分别取白果内脂对照品、银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品和银杏内酯C对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含1mg、1mg、1mg、0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；或取已标示白果内脂、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C含量的银杏叶对照提取物0.15g，精密称定，加水10ml，照供试品溶液的制备方法，自“置水浴中温热使溶解”起，同法制成对照提取物溶液。

2) 供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约相当于萜类内酯19.2mg的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，回收甲醇，残渣加水10ml，置水浴中温热使溶解，加2%盐酸溶液2滴，用乙酸乙酯振摇提取(萜类内酯)4次(15ml、10ml、10ml、10ml)，合并提取液，用5%醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠溶液，用乙酸乙酯10ml洗涤，合并乙酸乙酯提取液及洗液，用水洗涤2次，每次20ml，合并水液，用乙酸乙酯10ml洗涤，合并乙酸乙酯液，回收至干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。照2015年版《中国药典》四部薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各15ul，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10∶5∶5：0.6)为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，用醋酐蒸气熏15分钟，在140～160℃加热30分钟，放冷，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

注：银杏叶提取物(GBE)是采用先进的提取技术，从银杏叶中提取、精制而成。该提取物主要含黄酮苷和银杏内酯两类活性成分。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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