西瓜霜润喉片的GC鉴别

【处方】西瓜霜 冰片 薄荷素油 薄荷脑

图19-3 牛黄解毒丸的TLC图谱
1.芦荟大黄素 2.大黄酸 3.大黄素 4.大黄素甲醚 5.大黄酚 6.大黄对
照药材7～13.供试品注意事项：展开剂要新鲜配制，不要反复使用

【鉴别】取薄荷脑对照品、冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含薄荷脑0.6mg和冰片0.3mg的混合溶液，作为对照品溶液。

(1) 色谱条件与系统适用性试验：改性聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.2um)；柱温135℃。理论板数按龙脑峰计算应不低于8000。

(2) 校正因子溶液：取水杨酸甲酯适量，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为内标溶液。取龙脑对照品约15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加入内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

(3) 供试品溶液：取重量差异项下的本品，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液5ml，摇匀，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，吸取上清液1ul，即得。

(4) 测定法：吸取上述对照品溶液、校正因子溶液及供试品溶液各1ul，照2015年版《中国药典》四部气相色谱法(通则0521)试验，供试品色谱中应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。

局方至宝散的GC鉴别

【处方】水牛角浓缩粉200g 牛黄50g 玳瑁100g 人工牛黄10g 朱砂100g 雄黄100g 琥珀100g 安息香150g 冰片10g

【鉴别】取本品0.2g，研细，加甲醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，作为对照品溶液。照2015年版《中国药典》四部气相色谱法(通则0521)试验，以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(内径为30mm，柱长为25m，膜厚度为0.25um)；柱温为160℃，分流进样；分流比为40：1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1ul，注入气相色谱仪。供试品色谱中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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