消咳喘糖浆中总黄酮的含量测定

【处方】满山红2000g

【含量测定】总黄酮

(1) 对照品溶液的制备：取芦丁对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含芦丁60ug的溶液，即得。

(2) 标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml与5ml，分别置10ml量瓶中，各加0.1mol/L三氯化铝溶液2ml、1mol/L醋酸钾溶液3ml，加60%乙醇至刻度，摇匀，放置30分钟；以相应试剂为空白，照《中国药典》2015年版四部紫外一可见分光光度法(通则0401)，在420nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。

(3) 测定法：精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加60%乙醇(以稀醇提取总黄酮)至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加0.1mol/L三氯化铝溶液(黄酮类化合物显色剂显色后，进行比色测定)”起依法操作，制成供试品溶液。另精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加60%乙醇稀释至刻度，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加60%乙醇至刻度，摇匀，作空白，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。
本品每1ml含总黄酮以芦丁(C₂₇H₃₀O₁₆)计，不得少于2.0mg。

抗骨增生胶囊中淫羊藿的含量测定

【处方】熟地黄175g 酒肉苁蓉117g 狗脊(盐制)117g 女贞子(盐制)58g

淫羊藿117g 鸡血藤117g 炒莱菔子117g 骨碎补117g 牛膝117g

【含量测定】照2015年版《中国药典》四部高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(30：70)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿峰计算应不低于1500。

色谱柱：Zorbax XDB C₁₈，4.6mm×250mm，5um(990967-902)

柱温：25℃

流速：1.0ml/min

仪器配置：四元泵带真空脱气机(G1354A)

自动进样器(G1316A)

柱温箱(G1316A)

紫外检测器(G1314A)

仪器控制及数据处理：Agilent Chemstation

对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加人稀乙醇(以稀醇提取总黄酮)50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)1小时，放冷，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

图19-6 骨质增生胶囊的HPLC图谱

注：流动相比例为乙腈-水(25∶75)，进样体积为3ul

本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C₃₃H₄₀O₁₅)计，不得少于0.30mg。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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