雪上一枝蒿甲素

Bullatine A (Denudatine)

【结构式】

【分子式及分子量】C₂₂H₃₃NO₂；343.50

【来源】毛莨科植物雪上一枝蒿Aconitum bullatifolium Level. Var. homotrichum W.T.Wang的块根。

【性状】白色粉末状结晶。

本品易溶于氯仿，较难溶于酒精、丙酮和乙醚，不溶于石油醚和水1。

熔点：247～248℃。

【纯度检查】

薄层色谱

1.薄层板 硅胶G板

展开剂 环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(8∶1∶1)

检识 稀碘化铋钾溶液显色后，日光下检视

2.薄层板 硅胶G板

展开剂 正己烷-乙酸乙酯-乙醇(6.4∶3.61)

检识 稀碘化铋钾溶液显色后，日光下检视

高效液相色谱

色谱柱 HypersilC₁₈，5um(4.6mm×250mm)

流动相 甲醇-水-浓氨(80∶200.1)，1ml/min

ELSD 2000ES蒸发光散射检测，氮气流速：2.0L/min，漂移管：80℃

【结构鉴定】205。

3377(-OH)，1655(C=C)，1460，1388，1093，1034，903。

ESI-MS m/z：344[Ｍ+H]⁺

¹H-NMR (CDCl₃+DMSO) δ：1.13(1H，ddd，J=13.6，4.0，4.0Hz，H-1a)，0.98(1H，ddd，J=13.6，13.6，5.5Hz，H-1β)，0.59(1H，m，H-2α)，1.56(1H，m，H-2β)，1.75(1H，ddd，J=13.8，4.0，3.8Hz，H-3α)，1.39(1H，ddd，J=13.8，13.8，3.5Hz，H-3β)，1.37(1H，m，H-5)，1.37(1H，m，H-6α)，1.98(1H，dd，J=13.8，7.9Hz，H-6β)，1.23(1H，d，J=7.9Hz，H-7)，1.53(1H，d，J=9.6Hz，H-9)，2.87(1H，dd，J=9.6，4.9Hz，H-11)，3.18(1H，d，J=4.9Hz，11-OH)，1.30(1H，brs，H-12)，0.61(1H，m，H-13α)，1.84(1H，t，J=12.0，12.0Hz，H-13β)，1.25(1H，m，H-14α)，1.03(1H，m，H-14β)，3.35(1H，d，J=6.1Hz，H-15)，3.88(1H，d，J=6.1Hz，15-OH)，4.09(1H，dd，J=2.2，3.4Hz，H-17a)，4.37(1H，dd，J=2.2，3.4Hz，H-17b)，1.09(3H，s，H-18)，1.42(1H，H-19a)，1.66(1H，J=11.1Hz，H-19b)，2.51(1H，s，H-20)，1.58(1H，m，H-21a)，1.69(1H，m，H-21b)，1.23(3H，t，J=7.2Hz，H-22)。

¹³C-NMR (CDCl₃+CD₃OD) δ：43.4(C-1)，22.4(C-2)，42.0(C-3)，33.9(C-4)，46.8(C-5)，12.9(C-6)，45.2(C-7)，25.9(C-8)，50.7(C-9)，39.9(C-10)，71.9(C-11)，52.2(C-12)，27.5(C-13)，24.2(C-14)，77.6(C-15)，153.1(C-16)，109.5(C-17)，26.1(C-18)，57.2(C-19)，53.5(C-20)，47.9(C-21)，20.3(C-22)。

【贮藏】干燥、密闭。

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文章来源：《中药化学对照品应用手册》

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