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苯甲酰乌头原碱

发布时间:2020-10-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:397

苯甲酰乌头原碱

Benzoylaconine

【结构式】

【分子式及分子量】C32H4NO10;603.70

【来源】乌头碱水解制备。

【性状】白色粉末。

本品溶于甲醇乙醇异丙醇三氯甲烷,微溶于水。

熔点:219.2~220.9℃。

【纯度检查】

薄层色谱

1.薄层板 硅胶GF254

展开剂 石油醚-乙酸乙酯-二乙胺(10∶2:4)

检识 紫外灯(254nm)下检视;稀碘化铋钾试液显色日光下检视

2.薄层板 硅胶GF254

展开剂 正己烷-二乙胺(8∶2)

检识 紫外灯(254nm)下检视;稀碘化铋钾试液显色日光下检视

高效液相色谱

色谱柱 C18,5um(4.6mm×250mm)

流动相 [乙腈-四氢呋喃(25∶15)]-[0.1mol/L乙酸铵(每1000ml含冰醋酸0.5ml)](20∶80),lml/min

检测波长 235nm

【结构鉴定】230,273。

3433,2936,2816,1724,1450,1391,1280,1100,984,710。

ESI-MS m/z:604[M+H]+

1H-NMR (CDCl3) δ:3.14(1H,brs,H-1),2.06(1H,brs,H-2a),2.35(1H,m,H-2b),3.80(1H,d,J=6.6Hz,H-3),2.09(1H,d,J=6.6Hz,H-5),4.08(1H,d,J=6.6Hz,H-6),2.89(1H,brs,H-7),2.55(1H,t,J=6.0Hz,H-9),2.14(1H,m,H-10),2.17(1H,m,H-12a),2.62(1H,m,H-12b),5.01(1H,d,J=4.8Hz,H-14),4.54(1H,brs,H-15),3.27(1H,d,J=6.6Hz,H-16),2.98(1H,brs,H-17),3.52(1H,d,J=7.8Hz,H-18a),3.63(1H,d,J=7.8Hz,H-18b),2.41(1H,d,J=4.8Hz,H-19a),2.88(1H,brs,H-19b),2.45(1H,m,-NCH2-),2.67(1H,m,-NCH2-),1.10(3H,t,J=7.0Hz,-NCH2CH3),3.24,3.29,3.31,3.71(12H,s,4×OCH3),8.02(2H,brd,J=7.2Hz,H-2",6"),7.56(1H,dd,J=7.2,7.2Hz,H-4"),7.42(2H,dd,J=7.2,7.2Hz,H-3",5")。

13C-NMR (CDCl3) δ:83.5(C-1),36.0(C-2),72.0(C-3),43.0(C-4),48.4(C-5),82.4(C-6),46.2(C-7),78.6(C-8),46.3(C-9),42.0(C-10),50.4(C-11),33.1(C-12),74.8(C-13),79.8(C-14),81.9(C-15),90.7(C-16),61.0(C-17),77.4(C-18),48.9(C-19),47.5(C-20),13.3(C-21),55.8(C-1'),58.0(C-6'),61.8(C-16'),59.1(C-18),129.8(C-1"),129.8(C-2"),128.5(C-3"),133.2(C-4"),128.5(C-5"),129.8(C-6"),166.2(C-7")。

【贮藏】干燥、密闭。

 

 

文章来源:《中药化学对照品应用手册》

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