市场监管总局关于发布《凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定》等6项食品补充检验方法的公告
来源/作者:市场监管总局  日期:2020-11-25

 

11月20日,根据《中华人民共和国食品安全法实施条例》和《食品补充检验方法工作规定》有关规定要求,《凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定》、《畜肉及内脏中异丙嗪的测定》、《水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法》、《婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测》、《蘑菇中α-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定》、《小麦粉中间苯二酚的测定 高效液相色谱法》6项食品补充检验方法已经市场监管总局批准,现予发布。

方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库中查询或下载。

《凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定》规定了凉拌菜中1,2-丙二醇1,3-丙二醇的气相色谱测定方法。其原理是试样中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇用无水乙醇提取 ,提取液过滤后 ,采用气相色谱法测定 ,保留时间定性 ,外标法定量。其标准曲线的制作是将混合标准系列工作溶液分别注入气相色谱仪中,测定相应的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的色谱峰面积、以标准工作溶液的质量浓度为横坐标,以色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

主要试剂与标准品:无水乙醇(C2H5OH )、无水硫酸钠(Na2SO4 )、1,2-丙二醇标准品和1,3-丙二醇标准品。除非另有说明,本方法中所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的二级水。

《畜肉及内脏中异丙嗪的测定》规定了畜肉及内脏中异丙嗪残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。其原理是用酸化乙腈提取畜类肌肉组织和内脏中的异丙嗪,提取液经涡漩、超声、离心、净化后用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。

主要试剂和标准品:甲醇(CH3OH):色谱纯;乙腈(CH3CN):色谱纯;甲酸(HCOOH):色谱纯;无水乙醚(C4H10O);异丙醇(C3H8O);乙腈(CH3CN);盐酸异丙嗪标准品。除非另有说明,本方法中所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。

《水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法》规定了水果,蔬菜中丁醚脲的高效液相色谱-串联质谱测定方法。其原理是样品经乙腈提取,基质分散固相萃取净化,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。

主要试剂和标准品:乙腈(CH3CN):色谱纯;甲酸(HCOOH):色谱纯;无水硫酸钠(NazSO4):分析纯;氯化钠(NaCl):分析纯; 0.1%甲酸水溶液;丁醚脲标准物质(C23H32N2OS)。除非另有说明,本方法中所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。

《婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测》规定了婴幼儿配方食品中C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、苯扎溴铵二癸基二甲基氯化铵四丁基硫酸氢铵6种消毒剂残留的液相色谱-串联质谱测定方法。其原理是样品经乙腈水溶液超声提取,提取液过膜后采用液相色谱/串联质谱检测,空白样品加标法进行定量。

主要试剂和标准品:甲醇(CH3OH):重蒸;乙腈(CH3CN):重蒸;乙酸铵(CH3COONH4);甲酸(CH3COOH);C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、苯扎溴铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵标准品。除非另有说明,本方法中所用试剂均为色谱纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。

《蘑菇中α-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定》规定了蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔毒肽和二羟基鬼笔毒肽6种蘑菇毒素的液相色谱-串联质谱测定方法。其原理是试样经甲醇提取,提取液经氮吹后以水复溶,正己烷脱脂,水溶液经HLB固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。

主要试剂和标准品:甲醇(CH3OH):色谱纯;乙腈(CH3CN):色谱纯;正己烷(C6H14);甲酸铵(HCOONH4):色谱纯;固相萃取小柱(60 mg/ 3 mL) ;α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔毒肽和二羟基鬼笔毒肽标准品。除非另有说明,本方法中所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。

《小麦粉中间苯二酚的测定 高效液相色谱法》规定了小麦粉中间苯二酚含量的液相色谱测定方法。其原理是试样中的间苯二酚经甲醇提取,蛋白沉淀剂沉淀,采用液相色谱C18-Amide柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。

主要试剂和标准品:甲醇(CH3OH):色谱纯;亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O];乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O];冰醋酸(CH3COOH);间苯二酚标准储备液(C6H6O2)。除非另有说明,本方法中所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的一级水。

【关键词】色谱纯 分析纯 标准品 标准物质 普天同创