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穿透体积的测定与预测

发布时间:2014-11-10 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1222

固相萃取装置的穿透体积可以通过实验来测定。常用的测定方法有两种。在直接测定法中,将含有目标化合物的样品液体以一个恒定的流速通过固相萃取装置,同时测定固相萃取装置出口处的目标化合物。在这个实验中,必须保证目标化合物的浓度不会使固相萃取装置超载。

而且,检测器必须足够灵敏以监测穿透过程,但对样品溶液则应该十分不灵敏。为了使得出的穿透体积能更加接近实际样品在SPE柱上的行为,一般测定样品的浓度应该与实际萃取样品的浓度相接近。由于样品通过SPE装置的流速会影响穿透体积。实验的流速应该与实际固相萃取实验所用的流速相同。

测定穿透体积的实验是十分费时的,而且精确评估穿透体积也是十分困难的。正因为如此,人们希望通过一些简单的实验来预测穿透体积。最常见的方法是用HPLC测定保留因子来预测固相萃取装置穿透体积。由估计的固相萃取装置柱床填料间隙体积及所测定的忌值,我们可以得到保留体积,根据保留体积就可以估计穿透体积。

Vr=Vo(1+k) (3—15)

在实际应用中通过HPIC测定化合物在100%水溶液中的志值十分困难。主要原因是保留时间太长,而且由于SPE柱效低,色谱峰很宽难以检测。

因此,一般采用外推法来测定化合物在100%水溶液中的k值,即kw。在外推法中,先测定化合物在不同比例的有机溶剂一水体系中的k值,然后将所得到的曲线外推至有机溶剂含量为零处就可以得到kw。

必须指出,虽然在许多文献中都可以查到反相固相萃取材料的lgkw,但是,由于不同厂商生产的填料在生产工艺上可能有很大的差异,文献值没有通用性。

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