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半挥发性有机物分析技术——浸出液制备硫酸硝酸法

发布时间:2020-11-27 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1551

取两份样品,一份用于测定含水率,另一份用于进行毒性浸出实验。

1.测定含水率

称取50~100g样品于具盖容器中,于105℃下烘干,恒重至两次称量值的误差小于±1%。

2.配制浸提剂

取质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液适量加入超纯水中,并用pH计测定pH,调节溶液,使pH为3.20±0.05。

3.翻转振荡

称取150~200g样品(样品直径应小于9.5mm),置于2L特氟隆(PTFE)提取瓶中,根据样品的含水率,按液固比为10:1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上,调节转速为30±2r/min,于23℃±2无下振荡18h±2h。若振荡过程中有气体产生,应暂停振荡,并在通风橱中打开提取瓶,释放压力后继续振荡。

注:如果样品中含有初始液相,应先进行过鹿。干固体百分率小于或等于9%的,所得到的初始液相即为没出液,可直接进行分析;干固体百分率大于9%的,将滤渣按上述步骤浸出,初始液相与浸出液混合后进行分析。

4.过滤

利用高压过滤器对浸出液进行过滤,滤膜材质为一次性玻璃纤维滤膜或微孔滤膜(孔径为0.6~0.8um),得到浸出液过滤液。待下一步处理。

 

 

文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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