一、适用范围

本方法适用于土壤和沉积物中α-666、六氯苯、β-666、γ-666、δ-666、艾氏剂、氧化氯丹/外环氧七氯、环氧七氯、γ-氯丹、op-DDE、顺式九氯、p，p'-DDE、狄氏剂、o，p'-DDD、异狄氏剂、反式九氯、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、灭蚁灵等21种有机氯农药测定。

当取样量为10g时，21种有机氯农药的方法检出限为0.02～0.07ug/kg。其他有机氯农药经适用性验证后，也可采用本方法分析。

二、方法原理

土壤或沉积物中的有机氯农药经加压流体提取、净化、浓缩、定容后经气相色谱分离，用具有电子捕获检测器的气相色谱检测。依据保留时间定性，外标法定量。

三、试剂和材料

(1)无水硫酸钠：优级纯。

使用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后置于玻璃瓶中储存备用。

(2)正己烷：农残级。

(3)丙酮：农残级。

(4)有机氯农药标准溶液：p=10.0mg/L，溶剂为环己烷或正己烷。室温避光保存。

(5)石英砂：40～100目。使用前可在马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后置于玻璃瓶中储存。

(6)硅酸镁固相萃取柱：1000mg/6mL。

(7)硅藻土：60目。使用前先置于马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后置于玻璃瓶中储存。

(8)铜片：使用前用稀盐酸溶液去除铜粉表面的氧化物，用实验用水冲洗除酸，并用丙酮清洗后，用氮气吹干待用，每次临用前处理，保持铜片表面光亮。

四、仪器和设备

(1)气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具ECD检测器。

(2)色谱柱：DB-5msUI(30m×250um×0.25um)；也可选择其他等效色谱柱。

(3)加压流体萃取装置。

(4)旋转蒸发仪。

(5)冷冻干燥机。

(6)天平：精度为0.01g。

(7)烘箱。

五、前处理

(一)样品的制备

如样品湿度过大或明显有水层，可将样品置于-20℃中冷冻至样品结冰，然后迅速置于冷冻干燥机中(-50℃以下，真空度低于5Pa)冻干，冻干后样品经研磨后，再进行后续处理。如样品较干燥，则无须进行冻干操作，直接取新鲜样品进行前处理。
去除采集样品中的异物(如石头、叶子或者树枝等)，研磨后搅拌均匀。

(二)加压流体萃取
称取约10g新鲜/冻干样品，再加入8～10g硅藻土拌匀，放置于萃取池中，继续加入硅藻土直至填满萃取池。然后进行加压流体萃取。操作条件如下：萃取溶剂：二氯甲烷-正己烷等体积混合溶剂，萃取温度：100℃，萃取压力1500psi，静态萃取时间为5min，淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫60s，萃取循环3次，收集萃取液，待净化。

(三)干燥与浓缩
在玻璃漏斗上垫上一层玻璃棉或用有机溶剂抽提过的医用脱脂棉，加入5g的无水硫酸钠。然后将上述处理得到的提取液转入该漏斗中，并收集滤液至浓缩装置中。然后用旋转蒸发仪浓缩至4mL左右待后续分析。

(四)净化

1.硅酸镁小柱净化

用约8mL的正己烷清洗硅酸镁固相萃取柱，保持固相萃取柱上层一直有液体，然后用滴管将浓缩后的提取液转至硅酸镁固相萃取柱上停留1min后，弃去流出液。加入10mL丙酮-正己烷混合溶剂(V丙酮：V正己烷=1∶9)进行洗脱，收集所有的洗脱液，并采用旋转蒸发仪进行浓缩至1mL后采用气相色谱仪进行分析。

2.样品脱硫

若样品含有机硫干扰(如沉积物样品等)，可用铜片进行净化。具体步骤如下：提取液过无水硫酸钠脱水后，加入一定量铜片，轻轻摇晃放置一段时间，如果铜片均已变色，继续往提取液中加入铜片，直至铜片不变色。旋转蒸发浓缩提取液，35℃水浴旋转蒸发浓缩至少量后转溶于正己烷中，继续浓缩至约1mL待净化，如果样品较洁净可直接加入内标后上机分析。

注：旋转蒸发浓缩条件为水浴温度35℃，真空度不低于350mBar，浓缩流速最好保持一滴一滴往下流。

(五)干物质含量测定

取另一份试样，土壤样品十物质含量的测定按照HJ613-2011执行，沉积物样品含水率的测定按照GB17378.5-2007执行，最后的结果应为干重样品的质量浓度含量，

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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