七、结果计算

(一)目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间和标准质谱图相比较等手段进行定性。

(二)定量计算

1.样品中目标物质量浓度p的计算

根据校准曲线公式(1)，可得各化合物的质量浓度p，ng计算公式(2)。

式中y_i——目标物定量离子的响应值；

y_IS——内标化合物定量离子的响应值；

p_i——目标物的质量浓度，ng/mL；

p_IS——内标化合物的质量浓度，ng/mL；

a——校准曲线斜率；

b——校准曲线的截距。

2.土壤中目标化合物含量ω(ug/kg)，按照公式(3)进行计算。

式中w——(目标化合物的含量，ug/kg；

P_i——由校准曲线计算得到的目标化合物的绝对质量，ng；

m——称取样品的质量，g；

wH₂o——样品的含水率，%。

八、质量保证与质量控制

(一)空白分析

每批次样品(不超过20个样品)至少应做一个实验室空白，空白中目标化合物质量浓度均应低于方法检出限，否则应查找原因，至实验室空白检验合格后，才能继续进行样品分析。

(二)曲线校准

每批样品应绘制校准曲线。内标法定量时，内标峰面积应不低于校准曲线内标峰面积的±50%，各目标化合物平均响应因子的相对标准偏差不超过20%，否则应重新绘制校准曲线。每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析一个曲线中间质量浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测定质量浓度的相对偏差应不超过20%，否则应查找原因，重新绘制校准曲线。

(三)平行样品测定

每10个样品或每批次(少于20个样品/批)分析一个平行样，单次平行样品测定结果相对偏差一般不超过30%。

(四)基体加标样品的测定

每批样品(最多20个样品)应分析1对基体加标样品。土壤加标样品回收率控制范围为40%～150%。

九、注意事项

(1)试验中所使用的溶剂和试剂均有一定的毒性，因此样品的前处理过程应该在通风橱中进行，操作者应做好自身相关防护工作。

(2)样品最终质量浓度是以土壤干物质质量计算。

(3)实验过程中不能使用含有塑料材质的仪器、设备以及器皿。

(4)一般来说样品含水率不高于20%可使用无水硫酸钠干燥，若含水率较高，则需进行冷冻干燥。

相关链接：土壤邻苯二甲酸酯的测定气相色谱/质谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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