七、结果计算

(一)目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间和标准质谱图相比较等手段进行定性。

(二)定量计算

1.用平均相对响应因子建立校准曲线

标准系列第i点中月标物(或替代物)的相对响应因子RRF_i，按照公式(1)进行计算。

式中A_i——标准系列中第i点目标物(或替代物)定量离子的响应值；

A_ISi——标准系列中第i点目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值；

p_IS——标准系列中内标物的质量浓度；

pi——标准系列中第i点目标物(或替代物)的质量浓度。

目标物(或替代物)的平均相对响应因子按照公式(2)进行计算。

式中n—标准系列点数。

2.样品中目标物(或替代物)质量浓度的计算

当目标物(或替代物)采用平均响应因子进行校准时，样品中日标物(或替代物)的质量浓度p_ex(ug/L)按公式(3)进行计算。

式中A_x——目标物(或替代物)定量离子的响应值；

A_IS——与目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值；

p_IS——内标物的质量浓度，ug/L。

3.最终样品中化合物的含量w_i(mg/kg)按照下式进行计算：

式中p_i——由校准曲线计算所得目标化合物的质量浓度，mg/L；

V——试样定容体积，mL；

m——试样质量(湿重)，%；

w_dm——试样干物质质量分数，%。

八、质量保证和质量控制

(1)空白实验。

每批次样品(不超过20个样品)至少应做一个实验室空白，空白中目标化合物质量浓度均应低于方法检出限，否则应查找原因，至实验室空白检验合格后，才能继续进行样品分析。

(2)每批样品分析之前或24h之内，需进行仪器性能检查，测定校准确认标准样品(十氟三苯基磷)和空白样品。

(3)校准曲线。

每批样品应绘制校准曲线。内标法定量时，内标峰面积应不低于校准曲线内标峰面积的±50%，各目标化合物平均响应因子的相对标准偏差不超过15%，否则应重新绘制校准曲线。每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析一个曲线中间质量浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测定质量浓度的相对偏差应不超过20%，否则应查找原因，重新绘制校准曲线。

(4)平行样品的测定。

每20个样品或每批次(少于20个样品/批)分析一个平行样，单次平行样品测定结果相对偏差一般不超过30%。

(5)基体加标样品的测定。

每批样品(最多20个样品)应分析1对基体加标样品。土壤和沉积物加标样品回收率控制范围为40%～150%。

(6)替代物的回收率。

如需采取加入替代物指示全程样品回收效率，可抽取同批次25～30个样品的替代物加标回收率，计算其平均加标回收率P及相对标准偏差RSD，则替代物的回收率须控制在P±3RSD内。

九、注意事项

(1)所有实验器具要避免油类污染。

(2)浓缩时不要蒸干溶剂，以防萘等易挥发物质损失。

(3)多环芳烃为剧毒致癌物质，实验操作时应做好人员的防护。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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