(四)前处理及干扰消除

1.称样

称取通过2mm筛孔的10.000g风干土样(已全部去除粗有机质)三份，其中一份放在已知质量的铝盒中作土壤水分换算系数的测定，另两份分别放入50mL烧杯中作测定盐酸洗失量、有机质洗失量及颗粒分析用。

2.土壤水分换算系数测定

把已知质量的铝盒盛土样称量后，放入烘箱内于105℃烘6h后称量，算出土壤水分换算系数(K2)。

3.脱钙及盐酸洗失量的测定

用稀盐酸处理土样所失去的质量，称为盐酸洗失量。含有碳酸盐的土壤，先用0.2mol/L盐酸洗，无碳酸盐的土壤可直接用0.05mol/L盐酸洗。在盛土样的烧杯中慢慢地加入0.2mol/L盐酸10mL，用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，让土粒沉降。于漏斗中放一已知质量的快速滤纸，倒烧杯内上部清液入漏斗中过滤，再加10mL 0.2mol/L盐酸于烧杯中，如前搅拌、静置、过滤，如此反复多次，直到土样中无二氧化碳气泡发生，然后改用0.05mol/L盐酸洗土样，直到滤液中无钙离子存在；然后再用水洗2～3次。除氯化物及盐酸，直至无氯离子为止。

检查钙离子：丁白瓷比色板凹孔中接1～2滴滤液，加1：1氨水1滴，轻轻摇动比色板，加钙指示剂少量(似绿豆大)，再轻摇比色板，当滤液呈红色则表示还有钙离子存在，蓝色表示钙离子已洗净。

检查氯离子：用试管收集少量(约5mL)滤液，滴加1：9硝酸酸化滤液，然后滴加50g/L硝酸银溶液1～2滴，若有白色沉淀物(氯化银)即显示尚有氯离子存在，如无白色沉淀物，则显示样品中已无氯离子。

用水将烧杯中测定洗失量的土样全部洗入漏斗中，等漏斗内的土样滤干后连同滤纸一起移入已知质量的铝盒内，放在烘箱中于105℃烘干至恒定质量(前后两次称量相差小于0.003g为恒定质量)计算盐酸洗失量。(样品如还需去除有机质，其洗失量计算可待去尽有机质后，一并进行。)

4.土壤中有机质的去除

对于含有较多有机质需去除的样品，则将上述2份去除尽碳酸盐的样品，从漏斗中分别转移到250mL高型烧杯中，加入10～20mL 1：4过氧化氢溶液，并用玻棒常搅动，促进有机质氧化(当氧化强烈时，产生大量气泡，为避免样品逸出杯外，可滴加2～3滴异戊醇来消泡，也可将杯移到冷水盆中降温制止)。有时虽猛烈反应，但不是有机质氧化，可滴加1：9(体积比)乙酸溶液来起缓冲作用。样品需用过氧化氧反复多次处理，直至土色变淡，有机质完全被氧化为止。过量的过氧化氢可用加热法排除。(如样品不要去除碳酸盐，只需去除有机质，则称样倒入250mL高型烧杯，加少量过氧化氢湿润后，直接去除有机质。)

将上述一份样品测定盐酸、过氧化氢洗失量。

5.悬液的制备

(1)分散土样。

用盐酸清洗及去除有机质后的另一份作颗粒分析用的土样用水洗入500mL锥形瓶中，把滤纸移到蒸发皿内，用橡皮头玻璃棒及水冲洗滤纸直到洗下的水透明为止，一并将洗下的水倒入锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠10mL于锥形瓶中，然后加水使悬液体积达250mL左右，充分摇匀。锥形瓶上放一小漏斗，并放在电热板上加热，微沸1h并经常摇动锥形瓶，以防土粒沉积瓶底成硬块，使样品充分分散。

(2)分离2～0.25mm粒级与制成悬液。

在1L量筒上放一大漏斗，把孔径0.25mm的洗筛放在大漏斗内，待悬液冷却后，充分摇动锥形瓶中悬液，通过0.25mm孔径筛，用水洗入1L量筒中。留在瓶内的土粒，用水全部洗入筛子内，筛子内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦及用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1L。最后将量筒内的悬液用水加到1L标度。

把留在筛内的砂粒洗入已知质量的铝盒中，把铝盒放在电热板上蒸去水分，然后放入烘箱内于105℃烘6h后称量。

对于不需去除碳酸盐及有机质的样品，在测定土壤水分换算系数的同时，则可直接称样放入500mL锥形瓶中，加250mL水充分浸泡(8h以上)，然后根据样品的pH，加入不同的分散剂煮沸分散(中性加10mL 0.5mol/L草酸钠溶液，酸性加10mL氢氧化钠溶液，对于石灰性土样加10mL 0.5mol/L六偏磷酸钠溶液制备悬液)。

6.测定悬液的温度

将摄氏温度计悬挂在存有水的1L量筒中，并把它与待测液放在一起，记录水温，即代表悬液的温度。

7.吸取悬液样品

将盛悬液的量筒放在温度变化小的平稳桌上，并避免阳光直接照射。根据悬液温度、土壤密度与颗粒直径，按美国制上壤颗粒分析吸管法吸取各粒级的时间表(表9-4)，吸取各级颗粒。

表9-4 制土壤颗粒分析吸管法吸取各粒及时间表

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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