一、高温浴

热交换是绝大多数化学反应、物理处理的必需单元操作。

对化学实验室的多数化学反应和物理处理的加热过程，热交换介质一般控制在150℃以下，超过150℃定义为高温。

对于中试实验室或合成车间的钢制反应釜，夹套温度在150℃以下的反应，可以用锅炉提供的水蒸气；高于150℃的反应，由于夹套钢板对蒸气压力的承受力所限，需要采用非水的油浴加温，不需要加压，仅靠传热介质的循环就可以达到安全传热的目的。

高温带来的安全隐患是显而易见的，特别是通常采用的敞口油浴加温，所产生的安全隐患一直是化学实验室的防范重点，需要引起高度重视、不允许在无人值守的情况下，将超过150℃的油浴的反应过夜。

高温产生的安全隐患不仅来自高温反应本身，也来自正向加温的传热介质。高温反应本身的安全隐患可能导致的事故有变质、冲料、燃烧或分解放热爆炸；而正向加温传热介质的安全隐患导致的事故往往是燃烧，继而引起火灾。

案例

某研发人员在10L的反应器中做个放大的黄鸣龙还原反应。先期蒸馏出生成的水，蒸完后加热至油温190℃，继续反应3h。当事人下班回家，让同事到达反应时间时帮忙关掉反应，但被委托人却忘记停掉该反应。时至深夜，高温油浴起火，引燃周围可燃物，造成很大损失。

(一)高温油浴

1.敞口油浴

工业反应釜夹套中的高温导热油一般为热媒油(Dowthermoil，联苯-联苯醚，也称道生油，bp258℃、mp12℃)等，而实验室的敞口油浴中的高温导热油一般为矿物导热油或合成导热油，常用的有甲基硅泊、苯甲基硅油或以苯甲基硅油为主的改性硅油等。对于以苯甲基硅油为主的改性硅油，敞口安全极限温度可达250℃、密闭循环可达320℃(极限值，不推荐)，且低温流动性较好，极限低温可达-40℃。需要特别注意的是，市面上标称WD-340或WD-350型号的高温油，敞口使用的油浴温度不宜超过180℃，尤其在超过200℃时，油面开始烟雾滚滚，随时都可能起火，危险性高。

高温油浴不但容易引起火灾，而且对人也可能会产生直接危害。某研发人员头伸进通风橱，打理橱内的物品时，高温油浴内的不锈钢聚四氟闷罐破损冲锅，高温油溅起，当事人的脸部被高温油烫伤，治疗期长达半年。

2.密闭油浴

在密闭情况下对反应器进行密闭循环加热，改性硅油最高温度可达250℃，图23-6为导热油加热器，加热器将热油打入合成反应器的夹套内，见图23-7和图23-8，导热油在加热器和反应器夹套之间循环，并对反应液进行加温。

图23-6导热油加热器

图23-7合成反应器夹套

图23-8夹套内有导热油的合成反应器

这种高温反应器价格比较昂贵，占用面积大，移动不方便，只能在公斤级实验室里专门配备和集中管理使用。
化学实验室里如有超过180℃的小型高温反应，通常采用以下相对较简便而且较安全的方法。

文章来源：《有机合成安全学》

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