化学实验室的一些反应、后处理或蒸馏冷却等单元操作需要在低于室温下进行，这样就需要一个低温浴。如果是在0℃至室温之间进行的反应，可用普通冰+水做冷浴，而低于0℃的低温浴则需要另行制备，或购买专门仪器——低温恒温反应浴。

(一)自行制备低温浴

实验室里产生和维持低温的方法主要有三种：冰盐浴(ice-saltbath)、干冰-溶剂浴(dryice-solventbath，也称溶剂干冰浴)和液氮-雪泥浴(liquidnitrogenslushbath)。

1.冰盐浴

冰盐浴的降温与溶液的凝固点下降有关。当盐和冰均匀地混合在一起时，冰因吸收环境热量稍有融化变成水，食盐過水而溶解，使表面水形成了浓盐溶液。白于浓盐溶液的冰点比纯水低，而此时体系中为浓盐溶液和冰共存，因此体系的温度必须下降才能维持这一共存状态。这将导致更多的冰融化变成水来稀释浓盐溶液，在融化过程中因大量吸热而使体系温度降低。

冰盐浴也可作为冷阱浴用于减压蒸馏低沸点馏分的冷凝收集，但效果比液氨-雪泥浴差。

低温冰盐浴的制作很简单，将碎冰与盐按照定质量比搅拌混匀即可。见表23-1，表中为各种盐和冰的比例，以及相对应的恒定温度，碎冰用量以100g计。

表23-1碎冰与盐的混合比例及冰点

2.干冰-溶剂浴

干冰即固体的二氧化碳，有颗粒状和棒状的商品供应，它与多种溶剂都能形成有良好冷却效果的混合物。干冰-溶剂浴的配制和维持方法简单可靠，一般是先将少量粒状的干冰小心加入所需溶剂中(加得太快容易发生大量泡沫而溢出)，直至有包覆着冻结溶剂的干冰块出现，并不冉溶解为止，这便得饱和的干冰-溶剂冷却浴，此时冷却浴温度已至所能达到的稳态温度，之后只需间隔一定时间补充固体干冰并加以搅动就能维持恒定低温。

表23-2示出了基于饱和干冰的有机溶剂的稳态温度。

表23-2 基于饱和干冰的有机溶剂的稳态温度

溶剂纯度对干冰-溶剂浴的温度范围影响较大。例如，使用分析纯的乙腈调制的干冰-乙腈浴，稳态温度是-42℃，但当分析纯的乙腈中混有3%的丙烯腈时，冷却浴的稳态温度会从-42℃降至-51℃。一般用工业级乙腈调制的干冰-乙腈浴就能达到-42～-50℃的稳态温度。

配制T冰-溶剂浴不仅可以使用单一的纯溶剂，也可使用由两种溶剂互溶后配制的混合溶剂，使用混合溶剂时可通过调节两种溶剂的比例来调节所需干冰-溶剂浴的稳态温度。例如，纯的乙二醇饱和干冰冷却浴稳态温度为-12℃，乙醇为-72℃，通过调节乙二醇和乙醇的比例能近似线性地调节温度，配制的冷却浴温度变化范围是-12～-72℃。

个人防护：由于干冰温度极低，人体皮肤沾上会产生严重冻伤，特别在取用干冰和配制干冰浴时，一定要按照要求佩戴厚实的棉手套，不能有侥幸心理。

文章来源：《有机合成安全学》

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