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无水无氧操作安全规范

发布时间:2020-12-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1706

有些化合物对于空气中的水或氧甚至氮气是很敏感的,遇水遇氧可能发生变质,对反应结果造成影响,甚至发生剧烈反应,如燃烧或爆炸。

为了保证这类化合物不受水和氧的干扰,在合成、分离、纯化或分析鉴定过程中,必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则,即使合成路线和反应条件都是合适的,最终也得不到预期的产物,所以无水无氧操作技术在化学实验室里有着较广泛的运用。无水无氧操作分种:直接保护操作、手套箱操作和史兰克线(Schlenkline)操作。

一、直接保护

对于要求不太严格的体系,可以采用直接将惰性气体通入反应体系置换出空气的方法,这种方法简便易行,广泛用于各种常规反应,是最常见的保护方式。惰性气体可以是氮气或者气,而对于一些对氮气敏感的如单质金属锂的操作就一定得用氩气。

二、手套箱

需要无水无氧操作要求的取样、称量、研磨等,一般建议在手套箱内进行。

手套箱有简单的,如外壳为有机玻璃的;也有包括缓冲室等复杂的,如外壳材料为不锈钢的(玻璃视窗除外)。
有机玻璃外壳的手套箱比较简单经济,由于强度不够,无法进行真空换气,只能靠不断充氮气以排挤空气,所以无法达到低氧低水分的高要求,只能在一些要求较低的情况下使用。

不锈钢外壳的手套箱较贵,由氯丁橡胶长手套、抽气口、进气口和密封很好的玻璃窗组成。经过三次真空抽换气,就能达到高惰性气体比例的要求。例如,以每次换取90%计,三次以后,10%×10%×10%=0.1%,空气含量只占0.1%,这样就能用在一些高标准的反应操作中。

手套箱的优点:无水无氧效果好。

手套箱的缺点:操作不方便,不利索;所有器具和化学用品要预先放入,一旦忘记需重来,耽误进程或严重影响结果。

三、史兰克线

史兰克线也称无水无氧操作线,是一套惰性气体的净化及操作系统。通过这套系统,可以将无水无氧惰性气体导入反应系统,从而使反应在无水无氧气氛中顺利进行。对空气和水高度敏感的化合物如丁基锂等金属有机化合物的制备和处理,通常用Schlenk技术。无水无氧操作线主要由干燥柱、除氧柱、Na-K合金管、截油管、双排管、真空计等部分组成。各个部分都要事前做充分处理和准备,最后进行严密组装。

图23-17为史兰克线结构示意图。

图23-17 史兰克线结构示意图

因为市售惰性气体一般含有氧和10~50ppm的水分,所以需要净化处理系统。如果属于高纯气体,氧和水分低于2ppm,一般不需要史兰克线前半部分的惰性气体净化处理系统,当然这要根据实验的具体要求来做决定。

对于通常的无水无氧操作,可以根据实际需要进行简化,一般只需要双排管。其基本原理是:对于两根分别具有多个支管口的平行玻璃管,通过控制它们连接处的双斜三通活塞,对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的功能性操作,从而使实验目标体系始终维持在惰性气体保护之下。

优点:无水无氧效果好,使用起来比手套箱方便。

缺点:前期准备工作繁杂。

建议:双排管比较简单,其在一般化学实验室中的应用可以普遍推广。

 

 

文章来源:《有机合成安全学》

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