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搭桥法转移也称双针头转移法,一般使用范围为100~1000mL。
通过双针头连接管,在正压或负压状况下将液体试剂压入或吸入接收容器内。
按照个人习惯和现场取材情况,正压法或负压法可以任意选用。原理如图23-25所示,包括左上方(正压)惰性气体压送和右上方(负压)抽取两种。如果选用左上方(正压)
图23-25搭桥法转移原理图
惰性气体压送的方式,右上方的抽气改为惰性气体气球或空气球,以保持压力平衡;如果选用右上方(负压)抽取的方法,则需要在试剂瓶上插一个充有惰性气体的气球,并卸去压送装置。
(一)正压法
先要抽真空用惰性气体(氮气或氩气)置换瓶内的空气,然后用正压惰性气体将试剂瓶内的危险液体试剂压入接收容器内,见图23-26。
图23-26正压搭桥法
(a)先抽真空再用氩气回复;(b)用正压搭桥法压取丁基锂
(二)负压法
(1)与正压法相反,负压法是依靠负压将试剂瓶内的危险液体试剂抽入接收容器内,见图23-27。
图23-27负压搭桥法
(a)先抽真空再用氩气回复:(b)用负压搭桥法抽取丁基锂
(2)更详细的图示见图23-28。
图23-28搭桥法移取硼烷(或丁基锂等有机金属试剂)
(a)扣真空;(b)用氨气或氩气回复:(c)氮气或氩气压送
(3)注意:双针头连接管及滴液漏斗内的残留危险试剂要及时妥善小心淬灭,以免掉落台面,特别是台面上有水或极性溶剂的情况下,已引起过多次火灾,甚至导致整个通风橱起火。
文章来源:《有机合成安全学》
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