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如何用氮气球来安全地封闭反应(二)

发布时间:2020-12-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1189

三、注意事项

1.太大的反应太大的反应不推荐用氮气球,因为气球的容积往往不够。如图23-39和图23-40所示,冷凝管底下分别是一个2L和一个10L的大反应瓶,这是不推荐使用的。并且两图中的针孔小,易造成不通畅或堵塞。

图23-39采用氮气球的大反应(1)

图23-40采用氮气球的大反应(2)

2.有腐蚀性气体产生的反应有腐蚀气体(HCI、H2S、Cl2、SO2等)产生的反应,不能用针头。因为细小的孔径很容易锈堵。已经发生过多次爆破和冲料事故,如图23-41所示。

图23-41爆破和冲料事故

如图23-41(a)所示,由于针孔锈堵而形成刚性密闭系统,冷凝管已被冲落,反应液喷至四壁。图23-41(b)也是由于针孔锈堵而形成刚性密闭系统,由于内压大,最后一步反应的反应瓶爆破,一个多月的辛苦汗水付之东流,实验只好从头开始。

四、避水避氧的产气反应的操作

对于有气体生成的反应,如用NaBH同路易斯酸(AlCl3、BF3等)反应生成硼烷、NaH同反应底物中的活泼氢反应生成氢气等反应,除非确证只有很少气体(少于0.1mol/L)生成,否则绝对不能用氮气球来封闭反应,对于那些需要避潮(水)或避氧的产气反应,如何操作呢?可以用CaCl2干燥管或双排管氮气流,如图23-42所示。

图23-42CaCl2干燥管或双排管氮气流

注意:干燥管中的CaCl2,应该每个反应一换,CaCl2颗粒易吸湿堵塞而发生事故。

对于产气的大反应,不能用气球密闭,甚至不必用CaCl2干燥管或双排管氮气流,可以直接排气,如图23-43所示。

空气中的潮气影响不了反应,因为反应瓶一直处于正压,外界空气难图23-43直接排气以入内。即使有点潮气也影响不了大反应的成功与收率,不必担忧一只苍蝇落下来会使一艘航空母舰沉没,有机合成家既要有绣花般的精巧,又要有利落大方、得心应手的操作气度。粗犷更显大气和干脆,利索敏捷更加安全高效。

直排时注意气体出口要远离搅拌电机,可以在冷凝管上端接软管将气体引出,如为有毒或腐蚀性强的气体要做尾气吸收,并配安全瓶。

五、氮气和氩气的比较

氩气球也被采用。氩气的分子量为40,标准状态下密度为1.784kg/m3,而空气分子量约为29,标准状态下密度为1.287kg/m3,气密度高于空气,属于下沉性惰性气体;氮气分了量为28,标准状态下密度为1.250kg/m3,氮气密度低于空气,属于上漂气体。相对来说,在安全性上面,氩气球好于氮气球。然而,在现实中氮气球的使用却比较普遍,这是因为氮气的价格比氩气低,同时,氮气也广泛应用于其他领域,易得,使用更方便。

一般情况下使氮气即可,如果对反应等操作的要求比较讲究,最好使用氩气。

相关链接:如何用氮气球来安全地封闭反应(一)

 

 

文章来源:《有机合成安全学》

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